169543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabil B12-vitamin-készítmény előállítására
5 169543 e raz anyagok (pl. takarmányok) vitaminozására alkalmas por alakú adalékok előállítására alkalmazhatók. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa Alábbi összetételű száraz stabil Bp-vitaminkészítményt állítunk elő: Komponens mennyiség g-ban' Borostyánkősav-keményítőészter* 1,000 Nátriumcitrát 60 Citromsav 40 Nátriumbenzoát 2 Szorbinsav 1 Cianokalamin (15% felesleg) 1,15 Víz 2,500 * = Capsul, National Starch and Chemical Corp., New-York, New York. (Olyan I általános képletű vegyület, amelyben R' jelentése 1 ostenil-csoport). 1 liter vizet kb. 70 °C-ra melegítünk, majd a nátriumbenzoátot, szorbinsavat, nátriumcitrátot és citromsavat a vízben keverés közben feloldjuk. A kapott oldathoz lassan hozzáadjuk a keményítő-származékot és a keverést állandó hőmérsékleten teljes oldódásig folytatjuk. Az eredetileg erősen levegőztetett oldatot addig hagyjuk állni, míg átlátszóvá válik. Ezután a pH-t citromsav-nátriumcitrát pufferrel kb. 4,3-ra állítjuk be. Egy m,ásik oldat előállítása céljából a cianokobalamint 100 ml, előzetesen 70 °C-ra melegített vízben oldjuk. A kapott oldatot keverés közben az első oldathoz adjuk, s az oldat végtérfogatát 70 °C-ra előmelegített vízzel 2500 mire állítjuk be. Egy 4,26 méteres Bowen szárító bemenő hőmérsékletét 182—190 °C-ra állítjuk be. A porlasztva-szárítót előbb víz felhasználásával helyezzük üzembe. Amikor a rendszert helyesen beállítottuk, a vízbeadagolást abbahagyjuk és a cionokobalamin-oldatot a szárítóba adagoljuk. Az abszorbens beadagoló berendezése alatt levő porlasztótárcsa sebességét percenként 10 000—12 000 fordulatra állítjuk be. A kovasavból álló abszorbenst (síkosító anyag) a szárító felső részén a porlasztva-szárított termék súlyára számítva kb. 2—3 súly% koncentrációban adagoljuk be. A nedves, agglomerizált, gömbalakú részecskéket az abszorbens bevonja, mielőtt azok a szárítókamra falára tapadnának. Minthogy a részecskék nem ragadnak a kamra falához és nem képződnek nagy nedves agglomerátumok, hosszú szárító periódust érhetünk el. Az üzemeltetés során a fent említett körülményeket időnként újra be kell állítani abból a célból, hogy az agglomerizált, porlasztva-szárított termék fizikai tulajdonságait (pl. sűrűség, szemcsenagyság stb.) optimális értéken tarthassuk. A fentiek szerint finom, rózsaszínű, szabadonfolyó port kapunk, melynek nedvességtartalma 1—3 súly% és sűrűsége 0,43—1,51 g/cm3 . Az agglomerátumok a következő tipikus szemcsenagyságoknak felelnek meg: 10 15 25 30 35 40 50 >250 ju >177 ju >149 u >125 ß > 74 ju > 74 ju 2% 14% 6% 34% 44% 2. példa Az alábbi komponensek összekeverésével nát-20 riumaszkorbinát-tartalmú premixet állítunk elő: Komponens Súlyrész Nátriumaszkorbinát 858 Bj-vitamin-mononitrát 20 B2-vitamin 26 Be-vitamin 39 Niacinamid 224 Bj2-vitamin-készítmény (0,1 súly% Bi2-vitamin) 112 Dextróz 80 Az 1. példa szerint előállított Bi2-vitamm-készítmény, valamint a korábbiakban ismertetett zselatinos és mannitos Bi2 -vitamin-készítmények felhasználásával állítjuk elő a fenti premix mintáit. Valamennyi kipróbált Bi2 -vitamin-termék 0,1 súly% hatóanyagot tartalmaz. A zselatinos terméket oly módon állítjuk elő, hogy Bi2-vitamin és zselatin vizes oldatát vékony lapok alakjában megfagyasztjuk, majd a lapokat finom részecskékre felaprítjuk. A mannitos termék B-vitamin és mannit szokásos keveréke. A kapott mintákat 16 héten át 45 °C-on tároljuk és a megmaradt százalékos Bi2-vitamin aktivitást 8 és 16 hét után megmérjük. Az eredményeket az 1. táblázatban tüntetjük fel; a 8. hét után megmaradt százalékos aktivitást a 4 hét után mért értékhez viszonyítjuk. I. táblázat Bi2-vitaminakt • %-os megm. 45 C°-on bb készítmény 8 hét 16 hét 1. példa szerint előállított termék 90 86 Zselatinos termék 90 81 60 Mannitos termék 75 65 A fenti táblázat adatai igazolják, hogy az 1. példa szerinti terméket tartalmazó premix stabilabb a zselatinos, illetve mannitos Bi2-vita-65 min-készítményt tartalmazó premixnél. 3