169494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxid hordozós fém-katalizátorok és fémoxidok előállítására

3 169494 4 idő- és energiaigényes művelet, már csak a nagyobb hőmérsékletű hidrogén és a keletkező piroforos fém miatt is, melyek tűz- és robbanásveszélyt jelentenek. Az aktiválás közben alakul ki az a fizikai szerkezet, amelytől jelentősen függnek a 5 katalitikus sajátságok. Esért az aktiválás műveletét nagyon gondosan kézben kell tartani, ami a nagyobb hőmérsékleten nem mindig könnyű. Hordozós katalizátorok készítésének egy másik szokásos útja az impregnálás, ahol mind a techno- 10 lógiai lépések, mind a nehézségek hasonlóak a fentebb ismertetettekhez. Műveletei: a hordozó impregnálása (az egyenletesség biztosítása csak kivételes esetben lehetséges), kicsapás a felületre, mosás, szárítás, aktiválás. 15 A fentiekből látszik, hogy a fémoxidok és a fémoxid-hordozós fém vagy fémoxid katalizátorok hagyományos készítése sok lépéses, kényes és bonyolult művelet. A találmány célja olyan, az eddigiektől teljesen 20 eltérő eljárás biztosítása, mellyel fémoxidok, illetve fémoxid-hordozós fém vagy fémoxid katalizátorok gyorsabban, lényegesen egyszerűbben állíthatók elő. A találmány alapja az a felismerés, hogy a meny- 25 nyiben oxid, illetve oxid-hordozó képzésre alkalmas fémet, nevezetesen Al-ot, Si-ot, Mg-ot, Zn-et vagy ezek keverékét vagy ezeket tartalmazó különböző összetételű keverékeket kevés lúggal, a sztöchiometrikusnál kevesebb mennyiségű vízzel nedvesített 30 állapotban, de gyakorlatilag szilárd fázisban bontunk meg, oxid, illetve oxidhidrát keletkezik, és azonnal kialakul a katalitikusan aktív oxid, vagy ha egyéb katalitikusan aktív fém is jelen van, az oxid-hordozós, adott esetben fémoxidot is tártai- 35 mázó fém katalizátor. Ez az eddig alkalmazott eljárásoknál sokkal egyszerűbb, gyorsabb és számos egyéb előnye is van. A találmány szerinti eljárással oly módon állítunk elő alumínium, szilícium, magnézium és/yagy 40 cink oxidjait és/vagy oxidhidrátjait vagy ezek keverékeit tartalmazó katalizátorokat, illetve olyan, adott esetben legfeljebb 10% fémoxidot is tartalmazó fém katalizátorokat, amelyekben az említett vegyületek vagy keverékeik katalizátor hordozók, 45 hogy porított fémes alumíniumot, szilíciumot, magnéziumot vagy cinket vagy ezek összeolvasztott keverékeit, illetve hordozós katalizátorok készítésekor olyan összeolvasztott keveréket, amely az 'alumínium, szilícium, magnézium, cink vagy ezek 50 kombinációi mellett katalitikusan aktív fémet vagy fémeket tartalmaz, az alumínium, szilícium, magnézium, illetve cink mennyiségére sztöchiometrikusan számítva 0,01-2-szeres mennyiségű porított alkálihidroxiddal vagy -karbonáttal keverjük el, majd 55 a keveréket vízzel megnedvesítjük, szilárd fázisban keverjük, és az eközben elpárolgó vizet folyamatosan pótoljuk. Ekkor olyan nyersterméket kapunk, amely az alumínium, szilícium, magnézium, illetve cink oxidjait és/vagy oxidhidrátjait, valamint adott 60 esetben a változatlan vagy részben oxiddá alakult katalitikusan aktív fémet vagy fémeket tartalmazza. Ezt a nyersterméket vízben szuszpendáljuk, és a szuszpenziót közömbösítjük, és/vagy semlegesre mossuk. 65 Előnyösen úgy hajtjuk végre a találmány szerinti eljárást, hogy a kiindulási összeolvasztott keveréket előzetesen elporított alkálihidroxiddal vagy -karbonáttal keverjük el. A reakció általában exoterm. Abban az esetben viszont, ha hőfejlődés nem -tapasztalható, és a reakció sebessége nem kielégítő, a keveréket melegíthetjük. A reakciót célszerűen 120C°-ig terjedő hőmérsékleten hajtjuk végre. Abban az esetben, ha oxid-hordozós fém katalizátort készítünk a találmány szerinti eljárással, katalitikusan aktív fémként titánt, vanádiumot, krómot, mangánt, vasat, kobaltot, nikkelt, rezet, cinket, molibdént, kadmiumot, réniumot, wolframot, ezüstöt, palládiumot, platinát, irídiumot, rádiumot, ruténiumot, ozmiumot, vagy ezek kombinációit használjuk. A króm, molibdén, mangán és vas esetében a termék a katalitikusan aktív fém mellett kis mennyiségben (legfeljebb 10%-ig) az adott fém oxidját is tartalmazza. Az alább említett fémek ugyanis a reakció körülményei között részben oxiddá alakulhatnak. A találmány főbb előnyei közül az alábbiakat adjuk meg. Előnyök az előállításkor: a) A kiindulási anyagok fémek, melyek jól definiált tisztaságban hozzáférhetők: tetszőleges ideig tárolhatók, kisebb a térfogatuk, mint a fémsóké, melyekből a hagyományos eljárás szerint kellene dolgozni, tehát egyszerűbben szállíthatók. Amennyiben a kiindulási anyag ötvözet, ez a megfelelő fémekből egyszerűen és gyorsan elkészíthető. b) A kiindulási fém vagy ötvözet őrléssel vagy porlasztással a kívánt szemcsefinomságúvá alakítható. Ha a katalizátort a hagyományos úton készítjük el, a szemcsefinomság csak rendkívül körülményesen, az előállítás számos paraméterének ellenőrzésével, gyakran csak szűk mérethatártartományban befolyásolható vagy gyakorlatilag nem is szabályozható. c) A fémek, illetve ötvözetek megbontása, oxiddá, illetve oxidhidráttá alakítása egyszerű, gyorsr szabályozható és olcsó művelet, melynek végén az anyagot csak semlegesre kell mosni, és kész a katalizátor. d) Elmarad a kicsapásos eljárások számos kényes, lassú és nagy térfogatot igénylő, nehezen kézben tartható lépése, hasonlóképpen elmaradnak az impregnálásos eljárás egyes lépései is. e) Lényegesen egyszerűbb és gyorsabb a semlegesre mosás, különösen hordozós fémkatalizátorok készítésekor, mert a fémtartalmú oxid és/vagy oxidhidrát csapadék gyorsan és jól ülepszik. f) Egyszerűbb, alacsonyabb hőmérsékletű és gyorsabb a szárítás. Előnyök a katalitikus sajátságokban: g) Az így készült hordozós fém katalizátorban a katalitikusan aktív komponens olyan nagy diszperzitásfokú, mint a közismerten nagyon aktív váz katalizátorokban. Ezt egyrészt az ötvözet biztosítja, 2