169494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxid hordozós fém-katalizátorok és fémoxidok előállítására
5 169494 6 másrészt az a körülmény, hogy a készítés maximális hőmérséklete általában 120C° alatti, míg a hagyományos eljárásokban az oxidok redukciója ennél 100-200 C°-kal magasabb hőmérsékletű, ami durvább szemcsék kialakulásának kedvez. h) A találmány szerinti eljárással készült oxid-hordozós fém katalizátor általában nem piroforos, levegőn óvatosan megszárítható. Ilyenkor a fém szemcsék felületén vékony oxidréteg alakul ki, amely például katalitikus hidrogénezéskor a reaktorban reakció közben is rövid idő alatt redukálódik. Ez a vékony oxidréteg két szempontból is előnyös: egyrészt elmarad a bonyolult, költséges eljárás, mellyel a hagyományos úton készült katalizátorok piroforosságát (általában oxidációval) megszüntetik, másrészt ipari reaktorokban az indulás jobban kézbentartható. i) A találmány szerint készült oxid-hordozós fém katalizátorok a b) pontban leírtak miatt általában aktívabbak mint a hagyományos úton készültek, ezért ugyanolyan aktiválás eléréséhez kevesebb katalitikusan aktív fémre van szükség. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa 50 g Al-reszeléket (0,2-0,25 mm-es szemcsék) 2g porított NaOH-dal keverünk el, majd állandó keverés közben folytonosan vízzel nedvesítjük. Exoterm reakció indul meg, a fém oxiddá alakul. Az exoterm folyamat végén a csapadékot vízzel szuszpendálva semlegesre mossuk. 6. példa 30 g Al-ból és 20 g Si-ból álló, 0,2-0,25 mm-es szemcseméretű ötvözetport 3 g por alakú NaOH-dal keverünk el, és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 10 7. példa 25 g Al-ot, 24,3 g Ni-t és 0,3 g Cr-ot tartalmazó 0,06 mm-nél kisebb szemcséjű ötvözetport 1 g NaOH-dal porítunk, majd állandó keverés közben vízzel nedvesítjük. Az Al bontását az exoterm 15 folyamat vége felé 3 ml 30%-os NaOH oldat hozzáadásával fejezzük be. Az exoterm reakció befejeztével a nedves port 200—200 ml vízzel szuszpendálva semlegesre mossuk, majd szobahőfokon vagy 40-50°-on szárítjuk. Az így készült katalizátorban 20 a króm 5,6%-a oxid alakban van jelen. A katalizátor nem piroforos és tablettázás után például benzol gőzfázisú hidrogénezésekor igen aktív. 25 8. példa 40 g Al-ot, 7,55 g Ni-t, 0,416 g Mo-t és 0,25 g Cr-ot tartalmazó 0,2-0,25 mm szemcseméretű ötvözetporból kiindulva mindenben a 7. példa szerint 30 járunk el. A kész katalizátor nem piroforos, és tablettázás után például benzol gőzfázisú hidrogénezésében vagy por alakban autoklávban folyadék fázisban igen aktív. Az így készült katalizátorban a króm 3,4%-a oxid alakban van jelen. A katalizátor 35 fajlagos aktivitása azonos körülmények között, benzol hidrogénezésében több mint kétszerese a NiO redukciójával készült katalizátorénak. 2. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, csak NaOH helyett KOH-ot alkalmazunk. 3. példa 50 g Si-port (0,2—0,25 mm-es szemcsék) 3 g porított NaOH-dal keverünk el, majd a továbbiakban 40 9. példa 30 g Al-ot, és 19,5 g Co-ot és 0,5 g W-ot tartalmazó, 0,06 mm-nél kisebb szemcseméretű ötvözetporból kiindulva mindenben a 7. példa szerint 45 járunk el. A kész katalizátor nem piroforos és például benzilcianid gőzfázisú katalitikus hidrogénezésében igen aktív. az 1. példa szerint járunk el. 4. példa 50 10. példa 50 g Mg-port, célszerűen 02 -mentes atmoszféra- 55 ban 1,5 g porított NaOH-dal keverünk el, majd a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 5. példa 50 g Zn-port (0,1 -0,05 mm-es szemcsék) 6 g porított KOH-dal keverünk el, majd melegítés közben nedvesítjük, és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 60 35 g Si-ot és 15 g Cu-ot tartalmazó 0,1-0,15 mm-es szemcseméretű ötvözetből kiindulva mindenben a 7. példa szerint járunk el. A kész katalizátor nem piroforos és például eugenol hidrogénezésében aktív. 11. példa 35 g Si-ot és 15 g Fe-t tartalmazó 0,1-0,15 mm-es szemcseméretű ötvözetből kiindulva mindenben a 7. példa szerint járunk el. A kész katalizátor nem piroforos és például tablettázás után nitro-65 benzol gőzfázisú hidrogénezésében aktív. 3
