169369. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kozmetikai és gyógyászati vazelinek előállítására
169369 először érintkező olajban, ami az olaj egy részének „megégéséhez" és emiatt nem kielégítő színű és szagú termékhez vezetne (Kaliczevsky, V. A. és Kobe, K. A.: „Petroleum Refining With Chemicals", Texas, 1956, pp. 83 és 98). Oldószerrel finomított kőolajtermékek kénsavas utófinomítása még nem gyógyászati minőségű termékek előállítása esetén is gyakorlatilag megoldhatatlan a savgyanta rossz elválása, illetve visszaoldódása miatt, ami sötét szjnű terméket eredményez. A paraffinos komponensekben fellépő nagy savazási veszteség miatt a termék konzisztenciája sem kedvező. Nagyobb viszkozitású termékek, így vazelinek kénsavas kezelése után a semlegesítést 5-30%-os vizes nátronlúg-oldattal végzik 7,5 és 9 közötti pH-értékig. A semlegesítéskor képződő emulzió megbontására alkoholos mosást alkalmaznak, és ezt követően vizes mosással távolítják el a semlegesítés során keletkező nátrium-szulfátot, szulfonátokat és szappanokat (Kaliczevsky, V. A. és Kobe, K. A.: „Petroleum Refining With Chemicals", Texas, 1956, pp. 139-140). A savazott, semlegesített terméket adszorbenssel kezelik. A különböző, nagy kéntartalmú kőolajok vákuumdesztillációs maradékából kapott propános finomítványok paraffinmentesítése során előállított petrolátumok konzisztencia szempontjából igen jó vazelin-alapanyagok. A kívánt mértékű utófinomítás azonban az ilyen típusú anyagoknál kénsavas finomítással nem oldható meg gazdaságosan. Ennek oka egyrészt az, hogy a kénsavas finomítás a rossz savgyanta-elválás miatt csak egy lépcsőben végezhető, mert a második savazási lépcső után a savgyanta nem válik le. További ok, hogy a savgyantaelválasztás utáni semlegesítés során nagymértékű emulzióképződés lép fel, ami miatt nemcsak a veszteség nagy, hanem a termék színe és szaga sem felel meg a gyógyászati követelményeknek. A savgyanta-leválás elősegítésére ismert módszerek itt nem vezetnek eredményre. A többlépcsős savazás csak akkor oldható meg, ha a finomítást oldószerben végzik, ez az eljárás azonban költséges, nem gazdaságos [Földes Ernó'né et al., MÁFK1 Közi., 12, 115 (1971)]. Mostanáig nem volt ismert olyan eljárás, amely lehetővé tette volna kozmetikai és gyógyászati vazelinek előállítását nagy kéntartalmú Kőolajokból származó petrolátumok savas kezelése útján. A találmány célja ilyen petrolátumokból kapott vazelinek esetén is lehetővé tenni a gazdaságos utófinomítást kénsavas kezeléssel. A találmány alapja az a felimserés, hogy a fenti cél maradéktalanul elérhető, ha a megfelelő konzisztenciára beállított vazelin-alapanyag kénsavas kezelése után az anyag pH-ját a szokásos 7,5 — 9 helyett 2 és 4 közötti értékre, majd az ezt követő alkoholos kezelés utáni vizes mosás során 3 és 6 közötti értékre állítjuk be. Ez a felismerés azért meglepő, mert az ismert savazási technológia alapkövetelménye, hogy a savgyanta eltávolítása után az anyagot semlegesíteni kell. Ezért az volt várható, hogy a semlegesítés helyett savas pH-n végzett alkoholos, majd ezt követő vizes mosás után a pH-riak ismét a savas tartományban való tartása esetén erős emulzióképződés fog fellépni, ami miatt a technológia nem lesz gazdaságos, továbbá a termék színe és szaga sem fog megfelelni a gyógyászati követelmények-5 nek. Fentiek alapján a találmány eljárás kozmetikai és gyógyászati vazelinek előállítására nagy kéntartalmú kőolajok vákuumdesztillációs maradékából eredő finomítványok paraffinmentesítése során ka-10 pott petrolátumból, ahol a petrolatum viszkozitását olajfinomítvány és adott esetben táblás paraffin hozzáadásával 10-35 cSt/60C° értékre állítjuk be, az így kapott petrolátum-kompozíciót kénsavval, majd a képződött savgyanta elkülönítése után lúg-15 gal kezeljük, ezt követően alkohollal, majd vízzel mossuk, és adszorbenssel kezeljük. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a savazás után végzett lúgos kezeléssel az anyag pH-ját 2 és 4 közötti, előnyösen 2,5 és 3 közötti értékre állítjuk 20 be, majd az alkoholos mosást követően végzett vizes mosással az anyag pH-ját 3 és 6 közötti, előnyösen 4 és 5 közötti értékre állítjuk be, és fehér vazelin előállítása esetén a vizes mosás és az adszorbenssel végzett kezelés között újabb kénsavas 25 kezelést, majd savgyanta-leválasztást végzünk. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott alapanyag előnyös összetétele a következő: - 15—30 s%, maradékolajból származó petrolá-30 tum (viszkozitása: 10-13 cSt/100 C , cseppenéspontja: 69-73 C°, kéntartalma: 0,4- 1,5%), - 0—10 s% táblás paraffin (dermedéspontja: 48-54 C°, olajtartalma: 1-2 s%), - 65-80 s% olajfinomítvány (viszkozitása: 35 16—50 cSt/50 C , aromás kötésben levő széntartalma (CA ): 3-15%, kéntartalma: 0,5% alatt). . A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a következők: 40 a) Oldószerrel finomított, nagy kéntartalmú alapanyagokból is lehetővé teszi szagmentes gyógyászati sárga vazelin, valamint fehér vazelin előállítását kénsavas utófinomítással. 45 b) Feleslegessé teszi a rendkívül költséges hidrogénező berendezések megépítését. c) Alkalmazása esetén a savazás után elkerülhető az emulzióképződés. d) A finomítás során csekély a veszteség paraf-50 finos komponensekből, ezért kedvező a termék konzisztenciája. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: 55 1. példa 17 s% romaskinói maradékolaj-petrolátumot, 60 melynek viszkozitása ll,4cSt/100C , cseppenéspontja 70,5 C , és kéntartalma 0,65%, továbbá 5 s% paraffint, melynek cseppenéspontja 51 C és olajtartalma 1,4%, valamint 78 s% paraffinmentesített oldószeres finomítványt, melynek viszkozitása 65 44cSt/50C°, dermedéspontja -15 C\, és aromás 2