169257. lajstromszámú szabadalom • Berendezés (autokláv) etilénszármazékok oldószer nélküli tömbpolimerizációjára
169257 eltávolító csövek célszerűen az egymással ellentétes széleken vannak elhelyezve. Az 1 autokláv egy egymáshoz képest 120°-os szögben elhelyezett három félkeretet tartalmazó keretes típusú keverővel van felszerelve maguk a félkeretek lemez alakúak (9) és 10, 11 végeik az autokláv tengelyében levő 12, 13 tengelyvégcsapokhoz vannak erősítve, amelyek a 14, 15 csapágyakkal vannak rögzítve és tömítettségüket a 16 és 17 tömszelencék biztosítják. A 9 hajtókeréklapát alakú félkeretek egymáshoz való rögzítését egyrészt egy sorozat 18 három merevítőből álló háromszög, másrészt a 19 és 20 merevítők egy sorozata biztosítja. A 12, 13 tengelyvégcsapok, a 9 hajtókerék lapát alakú félkeretek és a 18, 19 és 20 merevítők üregesek lehetnek és hőcserélő folyadék áramoltatható bennük. A találmány szerinti készülék alkalmazása vinilklorid tömbpolimerizációjánál a következő előnyökkel jár: — Egy adott tehetetlenség, azaz merevség eléréséhez kisebb keverőtérfogat szükséges. — Javul a reakcióelegy keverése az autokláv tengelyén levő merevítők hatása következtében, amelyek a termék oldalirányú mozgását biztosítják. — Javul a hőcsere, a hőcserélő folyadéktól átjárt keverő és a reakcióközeg között, mivel a merevítők egy olyan perifériális zónában mozognak, ahol gyors az anyag mozgása. Ez lehetővé teszi az autokláv gyors felfűtését a polimerizáció elején és a polimerből a gáz hatásosabb kiűzését a polimerizáció végén. — A reakciókomponensek mind bevezethetők az autokláv tengelyénél. — Az autokláv könnyen tisztítható oly módon, hogy egy előnyösen forgó fúvókán keresztül nagy nyomású vízsugarat vezetnek bele, mivel a fúvóka elhelyezhető az autokláv tengelyében. A keverő forgatása közben ily módon a készülék teljesen kitisztítható, a vízsugár számára az autokláv teljes belső része hozzáférhető. A következőkben a jobb érthetőség céljából néhány példát írunk le a vinilklorid tömbpolimerizációjára a találmány szerinti keverőrendszerrel kialakított autokláv segítségével. 1. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából adjuk meg. Egy rozsdamentes acélból készült 500 literes autoklávba, amelyet fűtőköpeny vesz körül, és amelyet a 1360 251 számú francia szabadalmi leírásban megadott keretes típusú keverővel szereltek fel, 220 kg vinilklorid monomert és 32 azobiszizobutirpnitrilt adagoltunk be. A keverő üreges és szabályozható hőmérsékletű víz áramoltatható benne. A készüléket először 20 kg vinilklorid kifúvatásával tisztítjuk, majd a reakcióközeg hőmérsékletetét 70C°-os víznek a fűtőköpenyben és a keverőben való áramoltatása révén emelni kezdjük. 45 perc szükséges a reakcióközeg 62 C°-ra való melegítéséhez, ami 9,3 bár relatív nyomásnak felel meg az autoklávban. 18 órás polimerizáció után a nem reagált mono-5 mert eltávolítjuk a rendszerből. E gázmentesítés megvalósítása során hőt kell közölnünk a rendszerrel víznek a hűtőköpenyben, illetve a keverőben való cirkuláltatása útján, mivel a vinilklorid elpárologtatása hőelnyelő folyamat. 10 Ilyenkor a víz hőmérsékletét kb. 65 C°-on tartjuk, ennél magasabb hőfok alkalmazása hátrányosan befolyásolná a termék minőségét. Mihelyt a nyomás az autoklávban 3 bár alá esett, a gáztala!5 nítást egy kompresszorral majd egy vákuumszivattyúval végezzük, amíg 600 Hgmm-nek megfelelő vákuumot nem érünk el. Ha a gáztalanítás kezdetét fogadjuk kiindulási 20 időpontként: - a 3 bár-os nyomást 20 perc alatt érjük el - a 600 Hgmm-es nyomást 40 perc alatt érjük el - a 600 Hgmm-es nyomást még 30 percig tart-25 juk fenn. Ezután a rendszert nitrogénnel töltjük fel, majd 10 perc alatt újra 600 Hgmm-re szívatjuk le, majd újra nitrogénnel töltjük fel, végül pedig az autoklá-30 vot kiürítjük. A monomerre számított 76%-os kitermeléssel poralakú polivinilkloridot kapunk, amelynek a NFT 51013 szabvány szerint meghatározott AFNOR viszkozitási indexe 95 és amelynek 2 órás 110C°-os melegítéskor kapott súlyvesz-35 teségből meghatározott illóanyagtartalma 0,2%. 2. példa 40 Az üzemi körülmények ugyanazok, mint az 1. példában, de az ott alkalmazott keverőt a jelen találmánynak megfelelő típusra cseréljük ki, amely üreges és szabályozható hőmérsékletű víz áramoltatható benne. 45 Megállapítottuk, hogy csak 35 perc szükséges a reakcióközegnek 62 C°-ra való melegítéséhez, ami 9,3 bár relatív nyomást eredményezett az autoklávban. A polimerizáció végén a monomerre számított 50 77%-os kitermeléssel poralakú polivinilkloridot kapunk, amelynek az NFT 51013 szabvány szerint meghatározott AFNOR viszkozitási indexe 95, és a 2 órás HOC0 -os melegítéskor kapott súlyveszteségből meghatározott illóanyagtartalma 0,17%. 55 3. példa A következőkben összehasonlítás céljából példát 60 ismertetünk vinilklorid két lépésben történő tömbpolimerizációjára. A berendezés egyrészt egy 200 literes, rozsdamentes acélból készült vízszintes tengelyű előpolimerizálóból áll, amelyet az iparban „Typhon" tur-65 binának nevezett 180 mm átmérőjű turbinás keve-3
