169125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására

169125 8 gázalakban vezetjük be) szolgáltatják. Kívánt esetben, megfelelő hőmérséklet- és nyomáskörülmények biztosításával további anyagszállítást biztosíthatunk. Pontosabban, amint az etilén- és klór-buborékok feloldódnak és reagálnak és így összeesnek, a képződött folyékony etiléndiklorid a nyugalmi zónán halad keresztül, ahol buborékok nincsenek (illetve lényegében nincsenek) jelen. Ahogy a képződött, és most már a keringő közeg egy részét képező etiléndiklorid a 3 klórozó 4 oldalágában tovább halad, a nyomáscsökkenés, megfelelő hőmérsékleti körülményekkel társulva, a folyékony közeg egy részének eípárolgásához vezet, és szállítást biztosít. Az ilyen típusú járulékos szállítás biztosításához szükséges oldalág-magasságot szakember könnyen meghatározhatja. A keringést külső eszközökkel, például egy vagy több szivattyú beiktatásával is biztosíthatjuk, ezek alkalmazására azonban rendszerint nincs szükség. Reakcióközegként tetszés szerinti összetételű folyadékot vagy folyadékelegyet alkalmazhatunk, feltéve, hogy az megfelel a fent közölt feltételeknek, azaz a csökkentett nyomású zónában részben elpárolog. A keringő folyadék rendszerint két szénatomos folyékony klórozott szénhidrogén, például 1,2-diklóretán, 1,1,2-triklóretán, 1,1,1,2-tetraklóretán, 1,1,2,2-tetraklóretán, pentaklóretán vagy ezek elegye lehet (a hexaklóretán szilárd anyag, azonban az oldatokban szennyezésként gyakran jelen van). Rendszerint olyan közegeket alkalmazunk, amelyek a felsorolt anyagok egyikét túlnyomó többségben tartalmazzák, a többségben levő komponens célszerűen etiléndiklorid vagy 1,1,2-triklóretán lehet. A keringő folyékony közeg például 50-100% etüéndikloridot tartalmazhat, míg a közeg maradékát a korábban felsorolt anyagok változó összetételű keveréke, klórozott szénhidrogén-szennyezések, azok reakciótermékei, oxigéntartalmú szennyezések, az oxiklórozási effluensből származó szennyezőanyagok és a frakcionáló oszlopból visszaáramló anyagok teszik ki. A keringő folyékony közeg azonban főtömegében — például körülbelül 65%-ban — 1,1,2-triklóretánból is állhat, míg a közeg maradékát etiléndiklorid és/vagy a korábban felsorolt egyéb anyagok, szennyezőanyagok stb. képezhetik. Az 5 zónát elhagyó, elpárolgott klórozott szénhidrogének a 8 vezetéken keresztül a 9 frakcionáló térbe vagy oszlopba kerülnek, ahol a klórozott szénhidrogének frakcionálására és az etiléndiklorid tisztítására a klór és etilén reakciója során fejlődött hőt hasznosítjuk. Az etiléndikloridot szakember számára ismert módon folyadék vagy gőz formájában különíthetjük el. A rajz szerint az etiléndikloridot a 10 vezetéken folyékony állapotban vezetjük el. Az illékony komponenseket, például levegőt, sósavat, hidrogént, klórt, etilént és kismennyiségű vegyes klórozott szénhidrogéneket, valamint az etiléndiklorid kis részét a 9 frakcionáló térből a 11 vezetéken keresztül fejtermékként különítjük el. A fejterméket a 12 hőcserélőben lehűtjük, és a 13 vezetéken keresztül a 14 gyűjtő-elválasztó térbe vezetjük. A 14 térben az etiléndiklorid és a kondenzálható illékony termékek főtömege elválik az egyéb anyagoktól. A nem-kondenzálhatő, illékony termékeket tartalmazó anyagáramot a 15 vezetéken továbbfeldolgozásra vagy hulladékként elvezetjük. A fejtermékként kapott illékony anyagokból a 14 térben elkülönült, lehűlt kondenzált anyagok egy részét vagy terjes mennyi-5 ségét a 16 vezetéken keresztül refluxként visszavezetjük a 9 frakcionáló térbe, kívánt esetben azonban a 14 térben elkülönített anyagok egy részét a 17 vezetéken külön áramban vezethetjük el. A reflux-arányt a 9 oszlopban szakember számára ismert 10 értékek között tartjuk. A folyadékot a 18 vezetéken keresztül vezethetjük vissza az 5 zónába vagy a 7 oldalágba. A berendezéshez kívánt esetben a szennyezések eltávolítására egy 19 elvezetőt is csatlakoztathatunk. 15 A 9 frakcionáló térbe a 20 vezetéken keresztül kívánt esetben más forrásból, például a 21 etiléndiklorid-pirolizáló térből származó, etiléndiklorid-tartalmú gázáramot vezethetünk. Pontosabban, az 20 etiléndikloridot, például a 10 vezetéken termékként elvezetett anyagot, a 21 térben ismert módon és körülmények között dehidroklórozhatjuk vagy „krakkolhatjuk", és ebből a térből elválasztás után nyers vinilkloridot, sósavat és reagálatlan etiléndikloridot 25 tartalmazó gázáramot különíthetünk el. Az etiléndiklorid krakkolásának pontos körülményei és módszerei a találmány körén kívül esnek. Etiléndiklorid krakkolására tetszés szerinti eljárás alkalmazható, feltéve, hogy a művelet reagálatlan vagy maradék 30 etiléndikloridot tartalmazó gázáramot szolgáltat. Ezek a gázáramok általában körülbelül 90-99,8 mól% etiléndikloridot tartalmaznak, véletlenszerű mennyiségben jelenlevő nagyobb fajsúlyú klórozott szénhidrogénekkel, triklóretilénnel, 1,1-di-35 klóretánnal és más szennyezőanyagokkal együtt. A legtöbb ilyen eljárásban keletkező, etiléndikloridot tartalmazó gázáram gyakran kloroprént is tartalmaz, kis, azonban zavaró (például körülbelül 0,01—0,3 mól%-os) mennyiségben, amely a további műveletek 40 során polimerizálődhat. Az etiléndikloridot tartalmazó gázáramot a 22 csőben vagy vezetékben, vagy, amint említettük, a 23 klórozóban klórozhatjuk. A gázáramot olyan körülmények között klórozzuk, hogy a kloroprén főtömege és a triklóretilén egy része 45 magas forráspontú klórozott termékekké alakuljon. A gázáramot tetszés szerinti módon klórozhatjuk, feltéve, hogy a klórozással a gázáram egyéb hasznosítható komponenseit nem károsítjuk jelentős mértékben, illetve nem vezetünk be más nem-kívánt 50 szennyezőanyagokat. Előnyösen a gázáramot körülbelül 0—165C°-on, célszerűen körülbelül 0 C° és 120 C° közötti hőmérsékleten klórozhatjuk. A klórozáshoz előnyösen klórt 55 használunk fel. 1 mól kloroprénre vonatkoztatva körülbelül 0,7-3,0 mól, előnyösen körülbelül 1,0—2,5 mól klórt vezetünk a rendszerbe. A reakciót adott esetben katalizátor jelenlétében végezhetjük, katalizátor alkalmazására azonban rendszerint nincs 60 szükség. Katalizátorként bármilyen ismert és erre a célra szokásosan alkalmazott anyagot vagy rendszert felhasználhatunk. A klórozást atmoszférikus nyomáson vagy annál nagyobb vagy kisebb nyomáson végezhetjük. A gázáram kloroprén-tartalmának kló-65 rozása után a gázáramot a 20 vezetéken keresztül a 9