169125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására
9 169125 10 frakcionáló térbe vezetjük, ahol az alacsony és magas forráspontú komponenseket könnyen elkülöníthetjük egymástól. Az adalékként bevezetett gázáram frakcionálására a 3 reakciózónában fejlődő, klór és etilén reakciójából származó hőt hasznosítjuk, ugyanez a forrás szolgáltatja a reakcióban képződött nyers etiléndiklorid frakciónálásához szükséges hőt is. Kívánt esetben a 9 frakcionáló térhez a frakcionálás beindítása, illetve az eljárás flexibilitásának fokozása érdekében az ábrán fel nem tüntetett visszaforralót is csatlakoztathatunk. A fenti műveletekkel egyidőben a 3 klórozóba a 24 vezetéken keresztül az oxiklórozó térből származó, szennyezett vagy részben tisztított száraz etiléndikloridot vezethetünk. Pontosabban, a 25 térben katalizátor jelenlétében, szakember számára ismert körülmények között etilént, oxigént (például levegő formájában) és sósavat reagáltatunk, és a 25 térből etiléndikloridot, sósavat, etilént, oxigént, nitrogént, kevés oxigéntartalmú vegyületet, más klórozott szénhidrogéneket és szennyezőanyagokat tartalmazó anyagáramot vezetünk el. Az alkalmazott oxiklórozási módszer jellege nem döntő jelentőségű, az oxiklórozást tetszés szerinti ismert módon — péMául a 718 777 számú belga szabadalmi leírásban ismertetett eljárással — végezhetjük. Az oxiklórozás hőmérséklete például körülbelül 180 C° és 400 C° közötti, előnyösen körülbelül 200 C° és 375 C° közötti érték lehet. Az oxiklórozást atmoszférikus vagy annál nagyobb, rendszerint körülbelül 1 és 50 atmoszféra közötti, előnyösen körülbelül 1 és 30 atmoszféra közötti nyomáson végezhetjük. Katalizátorként az oxiklórozásban szokásosan alkalmazott vegyületeket - előnyösen rézklorid-tartalmú anyagokat - használhatjuk. Az oxiklórozó térből távozó anyagáramot a 26 vezetéken keresztül különféle utókezelési lépésekbe - így a 27 hűtőtérbe és a 29 semlegesítő térbe -vezetjük. A 27 hűtőtérben az oxiklórozót elhagyó anyagáramot, amelynek hőmérséklete például körülbelül 180 C° és 400 C° közötti érték lehet, lehűtjük, és így szennyezett etiléndikloridot, vizet és sósavat tartalmazó folyadékelegyet kapunk. Az anyagáramot a hűtőtérben körülbelül -40 C° és 80 C° közötti, előnyösen körülbelül -25 C° és 50 C° közötti hőmérsékletre hűtjük. A vizet és a sósavat teljes mértékben vagy legalábbis nagyrészt eltávolítjuk, majd a nyers etiléndikloridot a 28 vezetéken keresztül a 29 semlegesítőtérbe vezetjük, ahol bázissal, rendszerint szervetlen bázissal, például alkálifém-hidroxiddal kezeljük. A bázis a maradék sósavat semlegesíti, és a klorált kémiai reakció révén eltávolítja. A semlegesítéshez és a klorál eltávolításához előnyösen híg nátriumhidroxid-oldatot alkalmazunk. A bázist — például nátriumhidroxidot — előnyösen körülbelül 1 —20 súly% lúgtartalmú, célszerűen körülbelül 2-10 súly% lúgtartalmú oldat formájában használjuk fel. A lúgos és vízben oldódó anyagokat fázisszétválasztással könnyen elkülöníthetjük a nyers etiléndikloridtól. Ezután a lehűtött és semlegesített folyadékfázist a 30 vezetéken keresztül a 31 szárítótérbe, majd előnyösen az illékony anyagok elválasztása céljából a 32 térbe vezethetjük. A szárítást és az illékony anyagok eltávolítását az ábrán fel nem tüntetett szárító-elválasztó oszlop alkalmazásával egy lépésben is végrehajthatjuk. Ha külön szárítóteret alkalmazunk, 5 a szárítást ismert módon, frakcionálással végezhetjük, vagy szárítószereket, például kalciumkloridot vagy molekulaszitákat alkalmazhatunk. Minden esetben ügyelnünk kell arra, hogy a 3 klórozóba kerülő nyers etiléndiklorid csak igen kis mennyiségű — azaz 10 legföljebb körülbelül 10—100 milliomodrész — vizet tartalmazzon. Az eljárás ugyan nagyobb víztartalmú etiléndikloriddal is végrehajtható, a víztartalommal egyenes arányban azonban korróziós folyamatok indulnak be. Ennek megfelelően a 3 klórozóba a 15 lehető legkisebb víztartalmú nyers etiléndikloridot kell juttatnunk. Ha a szárítást szárítószerek felhasználásával végezzük, az illékony anyagok eltávolítását el is hagyhatjuk, ekkor a nyers etiléndikloriddal együtt betáplált illékony anyagokat a 9 oszlopban 20 különítjük el. Az előnyösen semleges, szárított és részben tisztított oxiklórozási anyagáramot a 32 térből a 24 vezetéken keresztül juttatjuk a 3 klórozóba. A 3 25 klórozóba előnyösen folyékony halmazállapotú anyagot juttatunk, kívánt esetben azonban a 3 klórozóba gázt is vezethetünk. A hőmérséklet és a nyomás igen sok tényezőtől, így például a 32 oszlopban uralkodó hőmérséklettől és nyomástól függ. Kívánt esetben a 30 részlegesen tisztított etiléndikloridot a 3 klórozóba történő bevezetés előtt hőcserélőn vezethetjük keresztül. A nyers etiléndikloridot előnyösen körülbelül 85-130 C°-on vezetjük be, adott esetben azonban — amint már közöltük - ezektől az érték-35 határoktól el is térhetünk. A 3 klórozóban az oxiklórozási műveletből kapott etiléndiklorid a .keringő közeg egy részét képezheti, vagy a klór és etilén reakcióhőjével elpárologtatható, és a klórozási reakcióban képződő etiléndikloriddal együtt a 9 40 frakcionáló térbe juttatható. Amint már közöltük, az etiléndiklorid reakcióterméket —most az oxiklórozásból származó etiléndikloriddal együtt — frakcionált termékként a 10 vezetéken keresztül távolíthatjuk el. A közvetlen klórozási reakcióban képződő. 45 valamint az etiléndiklorid-pirolízistérből eltávolított etiléndiklorid-tartalmú anyagáramból, illetve az oxiklórozási térből elkülönített, szennyezett etiléndikloridból származó magasabb forráspontú szennyezőanyagokat a 3 klórozó alján a 33 vezetéken 50 keresztül távolítjuk el. Amint már korábban közöltük, a magas forráspontú szennyezések egy részét a 19 vezetéken keresztül eltávolíthatjuk a 9 oszlop alját elhagyó folyadékáramból. 55 Noha előnyösnek bizonyult, az oxiklórozási műveletből elkülönített nyers etiléndikloridot nem szükséges a 3 klórozóba vezetnünk. Eljárhatunk például úgy is, hogy az oxiklórozásból származó nyers etiléndiklorid egy részét vagy teljes mennyiségét 60 közvetlenül a 9 frakcionáló oszlopba juttatjuk. Ebben az esetben azonban triklóretilén felhalmozódása miatt - amely az oszlopba juttatott, oxiklórozásból származó nyers etiléndiklorid mennyiségével arányos -problémák jelentkeznek. Az oxiklórozásból származó 65 nyers etiléndiklorid viszonylag kis - például leg-5
