169125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására
169125 5 o ként például fémkloridokat, így vas(III>kloridot, antimonkloridot és rézkloridot, előnyösen vas(III)Jdoridot alkalmazunk. A katalizátor tetszés szerint választjuk meg. A találmány oltalmi körét nem korlátozzuk katalizátor, vagy egyes specifikus katalizátorok alkalmazására. A katalizátort rendszerint körülbelül 50-6000 milliomodrész mennyiségben adagolhatjuk, azonban ezektől az értékhatároktól el is térhetünk. A klórozást olyan hőmérsékleten hajthatjuk végre, amelyen a keringő folyékony reakcióközeg — amelybe az etilént és a klórt vezetjük — a reakciózónában uralkodó nyomáson még nem párolog el. így ha etiléndikloridot kívánunk előállítani, az etilén és klór reakcióját körülbelül 85—180C°-os keringő folyékony reakcióközegben hajtjuk végre, és a rendszerre elegendő nyomást gyakorolunk ahhoz, hogy az etiléndiklorid — amely atmoszférikus nyomáson 83,5 C°-on forr — a reakciózónában ne párologjon el. A reakciót előnyösen körülbelül 85—90 C° és 160 C° közötti hőmérséklet-tartományban végezzük. A reakciózónában uralkodó nyomás széles határok között változhat, kizárólag arra kell ügyelnünk, hogy a nyomás elegendően nagy érték legyen ahhoz, hogy megakadályozza a reakció során képződött etiléndiklorid elpárolgását az adott hőmérsékleten, és a nyomás értéke a következőkben ismertetésre kerülő követelményeknek is megfeleljen. Szakember számára nyilvánvaló, hogy a 3 reaktor 4 oldalágának teteje és alja között nyomáskülönbség lép fel. Ez a nyomáskülönbség elsősorban a 4 oldalágban keringő folyékony közeg sztatikus nyomásából származik, és értéke a 4 oldalág magasságától függően változik. A találmány szempontjából a nyomáskülönbségnek elég kis értéknek kell lennie ahhoz, hogy a reakciózónában képződő etiléndiklorid folyadékfázisban maradjon mindaddig, amíg el nem hagyja a reakcióteret. Az 5 térben a nyomást és hőmérsékletet olyan értékre állítjuk be, hogy a keringő közeg legalább részben elpárologjon. Az 5 tér lényegében a 4 oldalág meghosszabbítása. Amikor a képződött etiléndiklorid a keringő közeggel együtt elhagyja a reakciózónát, és a 4 oldalágon keresztül az 5 zónába jut, a nyomáscsökkenés és a reakcióhő együttes hatása következtében a képződött nyers etiléndikloridot tartalmazó keringő folyékony közeg egy része elpárolog. A keringő közeg egy része, a körülményektől függően, már a 4 oldalág felső részében is elpárologhat. Általában a reakciózóna és az elpárologtató zóna közötti nyomáskülönbséget elég kis értéken kell tartani ahhoz, hogy a képződött etiléndiklorid folyékony halmazállapotú maradjon mindaddig, amíg a reakciózónában tartózkodik. A nyomáskülönbség viszonylag kis értékektől viszonylag nagy értékekig terjedhet. A gyakorlatban a reakciózóna (amely a reagensek belépési pontjától a reakció lényegében teljes mértékű lezajlásának pontjáig terjed) és az elpárologtató zóna (amely ott kezdődik, ahol a közeg párolgásnak indul) közötti nyomáskülönbség körülbelül 0,07-1,76kg/cm2 , sőt nagyobb érték is lehet. Előnyösen .körülbelül 0,14-1,41 kg/cm2 nyomáskülönbséget tartunk fenn. Szakember számára nyilvánvaló, hogy a reakciózóna és az elpárologtató zóna között egy „nyugalmi" zóna is elhelyezkedik, ahol lényegében sem reakció, sem párolgás nem megy végbe. A „nyugalmi zóna" mérete több tényezőtől, így például a 4 oldalág hosszától, a folyadék keringési sebességétől és hasonlóktól függően változik. Jó 5 szabályozás esetén a „nyugalmi zóna" mérete igen kis értékre csökkenthető. A 3 klórozóban uralkodó nyomás általában atmoszférikustól (az elpárologtató zóna nyomása) 4,55 kg/cm2 -ig vagy nagyobb értékig (a reakciózóna 10 nyomása) terjedhet. Az elpárologtató zónában uralkodó nyomás rendszerint például atmoszférikus nyomás és körülbelül 3,84 kg/cm2 közötti, előnyösen atmoszférikus nyomás és körülbelül 3,14 kg/cm2 közötti érték lehet. A reakciózónában uralkodó 15 nyomás általában körülbelül 1,17 k/cm2 és 4,55 kg/cm2 vagy 5,25 kg/cm 2 közötti, előnyösen körülbelül 1,73 kg/cm2 és 4,19 kg/cm 2 közötti érték lehet. Szakember számára az is nyilvánvaló, hogy a 4 20 oldalág alsó és felső vége (és az 5 kamra) között kismértékű, de észlelhető hőmérsékletkülönbség is fellép. Minthogy a keringő folyadék egy része a 4 oldalág tetején párolgásnak indul, e térből a párolgás következtében hő távozik el, így itt a hőmérséklet 25 kissé alacsonyabb érték a reakciózónában uralkodónál, ahol a rendkívül exoterm reakció végbemegy. A most már kissé lehűlt keringő közeget a 6 nyíláson és a 7 oldalágon keresztül vezetjük vissza a reakciózónába. Rendszerint körülbelül 0,5—10,0 C°-os hő-30 mérsékletkülönbséget, előnyösen körülbelül 1,5—6,5 C°-os hőmérsékletkülönbséget tartunk fenn. Az elpárologtató zónában fenntartandó hőmérséklet értékét szakember könnyen meghatározhatja. Ez a hőmérséklet több tényezőtől, köztük a 35 folyékony közeg összetételétől függően változhat. Az elpárologtató zóna hőmérsékletét rendszerint körülbelül 83,5 C° és 180 C° közötti, előnyösen körülbelül 83,5 C° és 160 C° közötti értéken tartjuk. A reagensek belépési pontjánál a keringő folyékony 40 közeg sebessége a találmány szerinti eljárás eredményei szempontjából jelentős, sőt mondhatni döntő fontosságú tényező. A közeget turbulens áramlásban kell tartani, és a keringési sebességet olyan értéken kell tartani, amely a reaktor méreteinek, a folyadék 45 sűrűségének és viszkozitásának figyelembevételével lehetővé teszi a klór és etilén teljes mértékű oldódását és reagálását, és a reakcióhő gyors szétoszlatását, anélkül azonban, hogy a képződött etiléndiklorid az adott hőmérsékleti és nyomás-viszonyok között 50 elpárologna. A keringési sebesség bizonyos mértékben a reaktor alakjától és méretétől függően is változik. A reagensek bevezetési helyén általában körülbelül 0,15 m/sec-4,57 m/sec közötti, előnyösen körülbelül 0,30 m/sec és 3,04 m/sec közötti keringési 55 sebességet tartunk fenn. A keringési sebességet célszerűen körülbelül 0,61 m/sec és 2,44 m/sec közötti értékre állítjuk be. A 3 klórozóban a folyékony közeget előnyösen a bevezetett gáz hatására keringtetjük, bár kisebb 60 mértékű mozgató erő a 3 klórozó 4 oldalágában uralkodó sűrűségkülönbségek következtében is fellép (a sűrűségkülönbségek a korábban már tárgyalt hőmérsékletkülönbségek következményei). A keringéshez szükséges gázt elsősorban a még nem reagált 65 etilén-buborékok (és klór-buborékok, ha a klórt 3
