169125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására

3 169125 4 oldódik fel, hanem reagálatlan vagy csak részben reagált, a folyadékon keresztülhaladó és a reaktort elhagyó gázbuborékokaí képez. Az ismert eljárás teljesítménye tehát korlátozott, és a reakció csak viszonylag lassú reagens-adagolással valósítható meg. 5 További hátrányt jelent, hogy ha növelik a betáplálás! sebességet, és több klór és etilén lép reakcióba egymással, a fokozott hőfejlődés az elegyet túlzott forrásba hozhatja' és túlhevítheti, ami 10 üzembiztonsági problémákhoz és melléktermék-képződéshez vezethet. Egy másik ismert eljárás szerint az etilén és a klór adagolási sebességének fokozásakor a buborékok méretének szabályozása érdekében a reaktorba külső hőcserélő rendszert iktatnak be. 15 A találmány szerint az ismert módszerek hátrányait kiküszöbölve a diklóretilént jól kézbentartható és szabályozható reakciórendszerben állítjuk elő. A találmány szerint az etilén és a klór reakcióját gyorsan 20 keringő folyékony közegben, fokozott nyomású zónában, a közegnek az adott nyomáshoz tartozó elpárolgási hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékleten hajtjuk végre, majd a terméket gyors ütemben csökkentett nyomású zónába vezetjük, ahol az 25 etiléndiklorid végterméket tartalmazó közeget legalább részben elpárologtatjuk, és az elpárologtatott közegből elkülönítjük az etiléndikloridot. A találmány szerinti eljárást pontosabban a 30 következőképpen hajtjuk végre: a reagensek bevezetési helyénél 0,15-4,6 m/sec sebességgel keringő folyékony közeget tartalmazó, a folyékony közegnek az adott nyomáshoz tartozó gőzzé alakulási hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékleten tartott, meg- 35 növelt nyomású reakciózónába etilént és klórt vezetünk, ebben a térben nyers folyékony etiléndikloridot képezünk, a nyers folyékony etiléndikloridot a keringő folyékony közeggel együtt csökkentett nyomású zónába vezetjük, amelynek nyomását és 40 hőmérsékletét úgy állítjuk be, hogy a keringő közeg a klór és etilén reakciójában fejlődött, reakcióhő hatására legalább részben elpárologjon, az etiléndikloridot tartalmazó gőzt rektifikáló vagy frakcionáló térbe vezetjük, az etiléndikloridot tartalmazó 45 gőzt a klór és etilén reakciójában fejlődött hő hasznosításával rektifikáljuk, a tisztított etiléndikloridot elkülönítjük a rektifikáló térbe és ezzel egyidejűleg a keringő folyékony közeg maradékát a csökkentett nyomású zónából visszavezetjük a reak- 50 ciótérbe. Egy előnyös változat szerint úgy járunk el, hogy az etilént és a klórt a keringő folyékony közeget tartalmazó, fokozott nyomású reakciózónában katalizátor jelenlétében, körülbelül 85—180 C°-on reagáltatjuk egymással, az így kapott nyers, folyékony 55 etiléndikloridot a keringő folyékony közeggel együtt a csökkentett nyomású zónába vezetjük, ahol a reakcióhő hasznosításával a keringő folyékony közeget legalább részben elpárologtatjuk, a kapott gőzöket frakcionáló vagy rektifikáló térbe vezetjük, ahol az 60 etiléndikloridot elkülönítjük, és a keringő folyékony közeget visszavezetjük a reakció térbe. A frakcionáló térbe előnyösen egy másik fonásból származó etiléndiklorid-tartalmú gőzáramot (például az etiléndiklorid pirolízisében kapott, regenerálandó etilén- 65 dikloridot tartalmazó gőzáramot) is vezetünk. A etiléndiklorid-tartalmú gőzt és az etiléndiklorid-tai talmú mellékáramot a reakcióhő hasznosításáv; frakcionáljuk, és így tisztított etiléndikloridot külc nítünk el. Egy különösen előnyös kiviteli mód szerint a etiléndikloridot úgy állítjuk elő, hogy az etilént és klórt katalizátor jelenlétében, körülbelül 85-16C C°-on reagáltatjuk a keringő folyékony közege tartalmazó, fokozott nyomású reakciózónában, kapott folyékony nyers etiléndikloridot a keringi folyékony közeggel együtt csökkentett nyomási zónába vezetjük, ahol a klór és etilén reakciójába] fejlődött hő felhasználásával a keringő közege legalább részben elpárologtatjuk, az etiléndiklorido tartalmazó gőzt frakcionáló térbe vezetjük, ahov egyúttal etiléndiklorid pirolíziséből származó, rege nerálandó etiléndikloridot tartalmazó anyagáramot i vezetünk, az etiléndiklorid-tartalmú gőzt és a: etiléndiklorid-tartalmú mellékáramot a klór és etiléi reakciójában fejlődött hő hasznosításával frakcionál juk, a tisztított etiléndikloridot termékként elkülc nítjük, ugyanakkor pedig a keringő folyékon; közeget a csökkentett nyomású zónából visszavezet jük a reakciózónába. A találmány szerinti eljárást úg is végrehajthatjuk, hogy az etiléndikloridot tártai mázó mellékáramot a frakcionáló térbe való bevezeté előtt a szennyezések, például a kloroprén átalakítás és magasabb forráspontú szennyezések képzés érdekében klórozzuk. Az így kialakított, magasabl forráspontú szennyezőanyagok könnyen elkülöníl hetők a frakcionáló térben. A találmány szerinti eljárást a következőkben a 1. ábrára hivatkozva ismertetjük. Az etilént és a klór — például gáz alakban — az 1 és 2 vezetéken keresztű vezetjük be a 3 zárt cirkulációs reaktorba, amel; keringő folyékony közeget, például etiléndiklorid -tartalmú közeget és katalizátort, például vas(III] kloridot tartalmaz. A reaktorba nem szükséges tiszt klórt és etilént vezetnünk. A klór például 1-10? levegőt, csekély mennyiségű hidrogént vagy má szennyező komponenst is tartalmazhat. Hasonlókép pen az etilén is tartalmazhat - és rendszerűi tartalmaz is — kismennyiségű szennyezőanyagot. I klórt kívánt esetben teljesen vagy részben cseppfolyó sított állapotban vezethetjük be. A keringő folyékony reakcióközegbe vezetet reagensek aránya széles határok között változhat. / reagenseket előnyösen olyan arányban vezetjük be hogy a reaktorban a klórozási reakcióhoz szüksége sztöchiometrikus mennyiségnél nagyobb mennyiségi etilén legyen jelen. 1 mól klórra vonatkoztatv előnyösen körülbelül 1,01-1,10 mól etilént táplálunl be, eljárhatunk azonban úgy is, hogy a klór alkalmazzuk kis fölöslegben. A betáplálási sebessé] széles határok között változhat, és értéke nagyméi tékben függ a berendezés méreteitől, a kíván teljesítménytől, a keringési sebességtől és hasonli tényezőktől. A legjobb eredményeket szolgáltat« betáplálási sebesség-értékeket szakember könnyei meghatározhatja. Az etilén és klór reakcióját rendszerint katalizáto jelenlétében hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárá során minden ismert, az adott reakcióhoz általába: felhasznált katalizátort alkalmazhatunk. Katalizátor 2