169033. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminoindán származékok előállítására
7 169033 8 10, példa 11. példa N-fenü-N-monoetilamino-acetfl-2-aminoindán-hidroklorid (Az I általános képletben Q = -CH2-, R.! = H, R2 = etil-csoport). Hozam: 84%. N-fenü-N-monoetÜamtao-propionil-2-aminoindán-hidroklorid. (Az I általános képletben Q = -CH2-CH 2 -, Rí = H, R2 = etil-csoport). Hozam: 82%. II. táblázat Példa Op. C° Átkristályosításhoz használt oldószer Analízis %-ban Átkristályosításhoz használt oldószer C H N Cl 3. 204-205 izopropanol számított talált 68,46 68,92 7,31 7,51 10,88 10,91 9,19 9,11 4. 209-212 kloroform számított talált 71,23 71,00 7,34 7,31 7,55 7,57 9,56 9,50 5. 194-196 izopropanol számított talált 69,65 69,75 7,31 7,47 8,12 8,15 10,28 10,30 6. 142-145 benzol számított talált 70,84 71,01 7,83 7,84 7,51 7,61 9,51 9,61 7. 202-204 kloroform/benzol számított talált 69,06 69,29 7,56 7,66 10,50 10,11 8,86 8,62 8. 153-155 benzol számított talált 71,76 71,48 7,59 7,67 7,28 7,06 9,21 9,14 9. 132-133 izopropanol számított talált 65,25 65,26 7,22 7,17 6,92 7,10 8,76 8,80 10. 223-224 metanol/aceton számított talált 68,97 68,89 7,00 6,85 8,46 8,57 10,71 10,69 11. 180,5 metanoi/metiletil keton számított talált 69,65 69,67 7,31 7,10 8,12 8,21 10,28 10,27 A fentiek szerint előállított vegyületek olvadás- 45 Analízis: pontját és vizsgálati adatait a II. táblázat foglalja össze. számított: 12. példa - 50 N-Fenil-N-(alfa-dietilaminopropionil)-2--aminoindán előállítása. talált: 13. példa C =78,53%, N = 8,33%, C =78,44%, N = 8,60%. H = 8,39%, H = 8,55%, (Az I általános képletben I R, = R2 = etil-csoport, Q = -CH-CH3 ). 55 N-Fenil-N-(béta-hidroxietil-etilaminopropionil)-2-aminoindán-hidroklorid előállítása. 18,5 g (0,062 mól N-fenil-N-(alfa-klórpropionil)-2-aminoindán, 60 ml vízmentes etanol és 21 ml (0,19 mól) dietilamin elegyét 120C°-on autokláv- 60 ban 24 óra hosszat hőkezeljük. A kapott elegyet szárazra pároljuk, a maradékot petroléterből (forrpont: 40-60 C°) átkristályosítjuk. A cím szerinti vegyület op.-ja 74-75 C°. Hozam: 71%. 65 (Az I általános képletben Q = -CH2-CH 2 -, Rí = etil-csoport, R2 = hidroxietil-csoport). 17,83 g etiletanolamin 20 g N-fenil-N<béta-klórpropionü)-2-aminoindán és 100 ml etanol elegyét 24 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával hőkezeljük. Az illó anyagokat ledesztilláljuk, majd az elegyet benzollal extraháljuk. A benzolos olda-4
