169032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-szubsztituált 7béta-amino-3-cefem-3-ol-4-karbonsav- származékok előállítására
65 169032 66 7ß-(4-amino-metil-fenil-acetil-amino)-3-metoxi-3- Rf~0,35, -cefem-4-karbonsav, ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: etanolban): n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 : 23): ^max """ 265 tnp, Rf~ 0,25-0,3, 5 infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): ultraibolya abszorpciós spektrum (0,1 n sósav- jellemző sáv 5,66 u. ban): Amax ~ 265 mp, 7jS-(l -amino-ciklohexil-karbonil-amino)-3-metoxiinfravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): -3-cefem-4-karbonsav, mint belső só amorf formájellemző sáv 5,68 p, 10 ban, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 7j3-(2,6-dimetoxi-benzoil-amino)-3-metoxi-3-ce- n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 : 23): fem-4-karbonsav, Rf~ 0,2—025, ultraibolya abszorpciós spektrum (0,1 n sósavvékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 15 ban): n-butanol, piridin, ecetsav, víz 40 : 24 :6 :30): Xmax ~ 264 mp, Rf ~0,50, infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes jellemző sáv 5,56 p, etanolban): Xmax = 265m/j, 20 3-metoxi-70-(4-piridU-tio-acetil-amino)-3-cefem4-infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): -karbonsav, jellemző sáv 5,64//, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 : 4 : 30): 7/3-[D-a-terc-butil-oxi-karbonü-amirio-a-(3-tienil)- Rf = 0,25-0,30, -acetil-amino]-3-metoxi-3-cefem-4-karbonsav-difenil- 25 infravörös-abszorpciós spektrum (ásványolajban): -metil-észter, jellemző sáv 5,65 p, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: di*etil-éter): ' ' 7/3-(a-4-amino-piridinium-acetil-amino)-3-metoxi-3-Rf ~ 0,3-0,4, . -cefem4-karbonsav, mint belső só amorf formában, ultraibolya abszorpciós spektrum. (95%-os vizes 30 vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: etanolban): n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 :4 : 30): Xmax = 238mju és 276mM, Rf = 0,20-0,3, infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): 7j3-[D-a-amino-a-(3-tienil)-acetil-amino]-3-metoxi- jellemző sáv 5,65 p, -3-cefem4-karbonsav, -3 5 3 -metoxi-7j3-(l-tetrazolil-acetil-amino)-3-cefem-4-vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: -karbonsav, n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 : 23): vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: Rf ~ 0,2-0,3, n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 :4 : 30): ultraibolya abszorpciós spektrum (0,1 n sósav- 40 Rf= 0,35—0,45, ban): ^•max= 235mju és 270 p, 3-metoxi-7/?-(l-metil-2-imidazolil-tio-acetiI-amino)-3-cefem-4-karbonsav, 70-[D-a-terc- butil-oxi-karbonil-amino-a-(2-furil)- vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: -acetil-amino]-3-metoxi-3-cefem-4-karbonsav-difenil- 45 n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 :4 : 30): -metil-észter, Rf = 0,3-0,4, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): dietil-éter): jellemző sáv 5,66 p, Rf ~0,35, ultraibolya abszorpciós spektrum (95%-os vizes 50 3-metoxi-7|3-(l,2,4-triazol-3-il-tio-acétil-amino)-3-etanolban): -cefem-4-karbonsav, Xmax ~265m/x, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 7/3-[D-a-amino-a-(2-furil)-acetil-amino]-3-metoxi-3- n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 :4 :30): -cefem4-karbonsavj Rf = 0,3-0,4, és vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: 55 n-butanol, ecetsav, víz 67 : 10 :23): 70-azido-acetil-amino-3-metoxi-3-cefem-4-karbon-Rf ~0,25, sav, ultraibolya abszorpciós spektrum (0,1 n sósav- vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: ban): n-butanol, piridin, ecetsav, víz 42 : 24 :4 : 30): \max ~265m/i, 60 Rf = 0,40, 7ß-(D-a-hidroxi-a-fenil-acetil-amino)-3-metoxi-3- ultraibolya abszorpciós spektrum (etanolban): -cefem4-karbonsav, dioxánból liofilizálva, Xmax = 264 mju, vékonyréteg-kromatogram (szilikagél, rendszer: infravörös abszorpciós spektrum (ásványolajban): n-butanol, piridin, ecetsav, víz 40 :24 :6 :30): 65 jellemző sávok 4,65 p és 5,64 p. 33
