168937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav -4'-halogénanilidek sóinak előállítására
5 168937 6 MICROSPORON alfajok: 2. példa Misrosporum canis U 5 canis 599 canis Tüb. Microsporum nanum Hann. 25475 Microsporum gypseum 4658 Microsporum langeroni Bonn 443-70 Microsporum epidermophyton floccosum Tüb. Ezt a hatást az állatgyógyászati gyakorlatban elért eredmények is igazolják. Gyógyászati kísérletek céljaira a 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav4'-klóranilid alkáli(föld)fémsóit egy csapvízben oldható szárított készítmény alakjában állítjuk elő, amelyhez káliumkarbonátot, Polyglykol 4000-t és etilén-diamintetraecetsav-tetranátriumsót adunk segédanyagok alakjában. Az oldatokat 1%-os hatóanyagkoncentrációban készítjük. 10 15 A 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóranilid káliumsójának előállítása 6,6 g 85%-os káliumhidroxidot 200 ml vízben feloldunk és az oldatba keverés közben 28 g 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóranilidet viszünk be. Az oldatot 15 percig még keverjük, majd leszűrjük és vákuumban 50C°-on kis térfogatra bepároljuk. Lehűtés után a kivált kristályokat leszívatjuk, 30 ml acetonnal mossuk és szobahőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 25 g Ci 3 H!, CIKNO2 S • H2 O összetételű 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóranilid káliumsót kapunk. A termék vízben, metanolban és etanolban oldható halványsárga kristályos anyag, éles olvadáspontja nincs. (Bomláspont: 159-162 C°) 20 A kísérletet összesen 187 szarvasmarhával végeztük, amelyek természetes úton Trichophyton-gombával voltak fertőzve. Az elért eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze: 25 *j S3 Ebből meggyógyult kezelés után 187 lx 2 X 3 X 4 X 6 X 84 39 12 *' 21 szarvasmarhánál a megfigyelési idő a második kezelés után csak 17 nap volt. A kutyákon és macskákon végzett kezelés ered-Í<\ÍTL/KI azt mutatiák, hogy a találmány szerint el vJVctt SÄ a Microsporon canis, valamint a i.i h^fliv'í,;« inrfbetepedés gyógykezelésében a fel! ' j'. '{táfcti.a, alkalmazhatók. 3. példa A 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóranilid kálciumsójának előállítása 2,8 g tiszta kalciumoxidot 1 óra hosszat 200 ml vízben keverünk, majd ehhez 28 g 2,6-díoxo-ciklohexan-ííokarbonsav-4'-klóranilidet adunk és az oldatot még 1 óra hosszat keverjük. A kapott olda-30 tot szűrjük és 50 C°-on vákuumban kis térfogatra bepároljuk. Lehűtés után a kivált kristályokat le—_— -• szívatjuk, 40 ml acetonnal mossuk és foszforpentoxid felett szárítjuk. ílv módon 15 g 5 23+ ) .1.5 (Ci 3 Hi,ClN0 2 S) 2 Ca összetételű 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóran3id káldumsót kapunk. A termék vízben oldható halványsárga kristályos anyag, éles olvadáspontja nincs. ÍBomláspont: 226-230 C°) I II II 35 49 45 1 'íjS'Xg, A 2,6-dioxo-cíkloh.exán-tíok8j:boasav-4! -kfőraniM nátdumsójának előállítása. 9.0 g tiszta nátriumhidroxid 680 ml vízben készült oldatába keverés közben 60 g 2,6-dioxo-ciklohexári-tiokarbonsav-4'-klóranüidet viszünk . be. Az oldatot még 15 percig keverjük, majd leszűrjük és vákuumban 50 € -on kis térfogatra bepároljuk. Lehűtés után a kivált kristályokat leszívatjuk, 35 ml acetonnal mossuk és *»0 C°-on súlyállandóságig szárítjuk Ily nv'doTi 49,5 g C. 3H1 jClNNa02S összetétc lű 1 / •:'<xo vihít ihexán-í.iokarbonsav-4'-klórani-Üd 'j.iíiium . t-Fpimk. Á termék vízben, metanolba.- er- '•ta. ' ?••>. vhJhiíc halványsárga kristályos anyí.e. £{&> sva-'usponija nincs. (Bomláspont: ift5-:&F*.:0, í 4. példa Á 2,6-dioxö-dJdohexán-tiokarbonsav4'--klőranilid lítiumsőjának előállítása 2,4 g tiszta lítiiunhidroxid 400 ml vízben készült oldatába keverés közben 28 g 2,6-dioxo-cikl.ohexán-tiokarbonsav4Mdóranilidet viszünk be. A további feldolgozást az 1. példa szerint végezzük. Ily 50 módon 15,8 g C13 HnClLiN0 2 S összetételű 2J 6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav-4'-klóranilid lítiumsőt kapunk. A termék vfaben, metanolban és etanolban oldható halványsárga kristályos anyag, éles olvadáspontja nincs. (Bomláspontja: 55 230-233 C0 )' 5. példa éú A 2,6-dioxo-cikiohexán-tiokarbonsav4' -klóranilid nátriumsójának előállítása 80 ml vízmentes etanolt 2,3 g fémnátriummal reagáltatunk. A kapott nátriumetiiát-oMathoz 28 g 65 2,6-dioxo-ciklohexán-tiokarbonsav4*klóranilidet 3 i
