168585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-nitro-antrakinon előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja 1973. VII. 6. Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1972. VII. 6. (P 22 33 185.7) Közzététel napja: 1976. I. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. (BA—2949) 168585 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 79/36 Feltaláló: DR. VOGEL Axel vegyész, Köln, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 1-nitro-antrakinon előállítására i A találmány tárgya javított eljárás 1-nitro-antrakinon előállítására. Régóta ismert, hogy 1-nitroantrakinon antrakinon salétromsavval végzett nitrálása útján állítható elő [Berichte 16, 54 (1883)]. A nitrálás során azonban a szoká- 5 sos nitrálási körülmények mellett melléktermékként tekintélyes mennyiségben dinitro-antrakinonok is képződnek, amelyektől az 1,5-dinitro-antrakinon különösen nehezen választható el. Ezért a nitrálás reakcióterméke maximálisan 60—65% 1-nitro-antrakinont tartalmaz 10 (lásd: 2 039 822 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat). A fenti eljárás javítására már különböző javaslatokat tettek. A 2 039 822 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat szerint a nitrálást he- 15 terogén fázisban víztartalmú kénsav jelenlétében végzik, és a reakciót megszakítják, ha körülbelül 75 súly% 1-nitro-antrakinon képződött, ami 12—15 órát vesz igénybe. A 2 103 360 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat szerint 10—20 20 órán át előnyösen 10—40 mól 100%-os foszforsavban nitrálnak. A 2 874 168 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti eljárásban nitrálószerként használt salétromsav egyben oldószerként is szerepel, az eljárás reakcióideje azonban 36—100 óra; az eljárással 25 nyert 1-nitro-antrakinon magas hozamára és nagy tisztaságára vonatkozó adatok nem nyertek erősítést (lásd: Methoden der Organischen Chemie (Houben-Weyl), 4. kiadás, Stuttgart, 1971. Bd. X/l., 614. old.). A technika állásának megfelelő eljárások közül hát- 30 ránya tehát, hogy viszonylag hosszú reakcióidővel csak alacsony hozamot érnek el. A 2 103 360 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahazatali irat szerinti eljárás esetén külön hátrányt jelent még az, hogy a kapott 1-nitro-ant- rakinon nehezen távolítható el a reakcióelegyből. Ennek a problémának a megoldására a 2 142 100 számú német szövetségi köztársaság-beli nyilvánosságrahozatali iratban nagymennyiségű oldószert igénylő speciális elválasztási eljárást javasoltak. A jelenleg jelentkező legnagyobb hátrány azonban a nagymennyiségű ásványi sav oldószerkénti alkalmazása, mert ez a savmennyiség — hacsak nem dolgozzák fel nagy költséggel — nagymennyiségű szennyvízként jut az élővizekbe, holott a szennyvíztisztítás már jelenleg is a műszaki eljárások legnehezebb problémája és ez a jövőben csak ki fog éleződni. Az oldószerként használt sav körfolyamatban való felhasználására irányuló megoldások új problémákkal járnak, például az eljárás berendezésének kialakítását, a korrózió elleni védelmet és az üzembiztonságot illetően. Emellett az ásványi sav az előző nitrálás melléktermékeit, például 2-nitro-antrakinont és dinitro-antrakinonokat tartalmaz. Ezeket a sav újrafelhasználása előtt extrahálás útján el kell távolítani, ami az eljárás technikai megvalósítását szintén rendkívüli módon megnehezíti, mert az említett melléktermékek nehezen oldhatók. A fenti okok miatt időszerű feladat egy olyan, antrakinon nitrálásán alapuló eljárás kidolgozása 1-nitro-antrakinon előállítására, amellyel az elméleti hozam 65%ánál magasabb hozam, valamint közel 100%-os reakció 168585 1
