168536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás takarmányként alkalmazható kálcimfoszfát előállítására
7 168536 8 arányától függően tartalmazhat monokálciumfoszfátot, kálciumszulfátot (félhidrát), el nem bomlott foszfátszemcséket és a természetes foszfátban levő oldhatatlan szennyeződéseket. A reakcióberendezés másik részéből a szuszpenziót szivattyú segítségével keverőberendezésbe vezet- 5 jük, ahol 50-100 °C közötti hőmérsékleten kalciumoxiddal, hidroxiddal és káciumkarbonáttal vagy ezek keverékével — az előállítandó takarmányfoszfátok fajtájától függően - a kívánt semlegesítési fokig kezeljük. A folyamatot a képződő massza 0,01 n vizes 10 oldatának pH-értékén át ellenőrizzük. A kívánt oldatot 0,6 g felaprított masszának 250 g vízben való feloldásával készítjük el. Célszerűen a semlegesítés második szakaszát rostálható, mozgó massza előállítása céljából visszaada- 15 gólt termék jelenlétében végezzük. A keverőberendezésből a masszát szárítódobba vezetjük, ahol fűtőgázokkal kerül érintkezésbe. A szárítás hőmérsékleti viszonyait az előállítandó takarmányfoszfát fajta szabja meg. Célszerűen 80-150 °C 20 hőmérsékleti tartományt választunk. A készterméket a kemencéből kivéve rostáljuk, a -nagy darabokat felaprítjuk és a terméket csomagoljuk. A szárító kemencéből származó fűtőgázokat a portól és a szennyező fluorvegyületektől megtisztít- 25 juk, majd a levegőbe vezetjük. A találmányt az alábbi példák illusztrálják: 1. példa JU Termikus úton nyert 54% P2 0 5 és 0,005% fluortartalmú foszforsavat hígítunk. E célból 60,5 súlyrész vizet és 173,5 súlyrész savat összekeverünk. Az ily módon előkészített 40% P2 0 5 -tartalmú savat 15,5 35 súlyrész apatitkoncentrátummal keverjük össze. Az apatitkoncentrátum 39,6% P2 O s -t, 52% CaO-t és 3% F-t tartalmaz. A masszát egy keverővel ellátott reakcióberendezésbe visszük és 3 órán át 90 °C hőmérsékleten tartjuk, miközben a foszfátnyersanyag 40 98%-ban elbomlik. Bomlás közben gáz fejlődik, amely 0,05 súly rész fluort és 1,3 súly rész vizet tartalmaz. A keletkező gázokat a reakcióedényből ventillátor segítségével elszívatjuk és nyomással működtetett keverővel ellátott semlegesítő berendezésben a fluortól megtisztítjuk. A 248 súlyrész szuszpenziót keverőberendezésbe töltjük és 50-70 °C közötti hőmérsékleten 450 súlyrész késztermékkel (visszaadagolt termék) és 56 súlyrész kálciumkarbonáttal (97% CaC03 ) 5Q összekeverjük. Fenti szuszpenzió monokálciumfoszfáttal nem telített foszforsavból és el nem bomlott apatitból áll. (A foszforsav első hidrogénionjának semlegesítési foka 20%). Az előállított masszát, amelynek 0,01 m vizes oldata 3 pH értékű, 130-150 g5 °C hőmérsékleten szárítjuk. A szárított termék egy részét elvesszük (ez kerül vissza a keverőberendezésbe), a megmaradt késztermék 184 súlyrész. Az ilymódon előállított takarmányként alkalmazható monokálciumfoszfát, összesen 54,2%P2 0 5 -t(54%P 2 O s en 0,4%-os HCl-ben oldódik), 21,4% CaO-t, 0,172% F-t (0,1 súlyrész fluor szárításnál eltávozik) tartalmaz. 2. példa 150 súlyrész extiakciós foszforsavat 50 súlyrész vízzel hígítunk. Az extrakciós foszforsav 73,2% P2 O s 0,3% CaO-t, 5% szulfátot, és 0,12% fluoridot tartalmaz. Az 55% koncentrációra beállított foszforsavat 2 órán át állni hagyjuk, hogy a hidrolízis befejeződjön. Ezután a savhoz 30 súlyrész 39,6% P2 0 5 -t, 52% CaO-t és 3% F-t tartalmazó apatitkoncentrátumot adunk és a savval összekeverjük. A masszát keverővel ellátott reakcióberendezésben 3 órán át 90 °C hőmérsékleten tartjuk. Ezalatt a foszfáttartalmú nyersanyag 98,5%-ban bomlik el és 0,48 súlyrész fluor és 13 súlyrész víz távozik a gázfázisba. A szilárd fázisban ezalatt monokálciumfoszfát mellett kb. 9 súlyrész kálciumszulfátfélhidrát csapódik ki. A reakcióberendezésből a gázokat ventillátor segítségével elszívatjuk és a szüiciumhidrogénfluorid oldat előállítása céljából kondenzátorban felfogjuk. A 216 súlyrész szuszpenziót két részből álló keverőberendezésbe tápláljuk. A szuszpenzió el nem bomlott apatitot monokáciumfoszfátot és kálciumszulfátfélhidrátot tartalmazó monokáciumfoszfáttal telített foszforsavból áll. A foszforsav első hidrogénionjának semlegesítési foka 23%. A keverőberendezés egyik részében a szuszpenzióT 50-70 8 C hőmérsékleten 68 súlyrész káciumkarbonáttal (97% CaO) és a másik részében 51,6 súlyrész káciumoxiddal (93% CaO) kezeljük. A kapott masszát ezután 80-100 °C hőmérsékleten szárítjuk. (A massza 0,01 m vizes oldatának pH-értéke 5,5). Szárítás után 264 súlyrész készterméket (takarmányként alkalmazható dikálciumfoszfát) kapunk. A késztermék összesen 46,3% P2 O s -t (46% P 2 0 5 0,4%-os HCl-ben oldható), 38,2% CaO-t és 0,20% F-t (0,07 súlyrész fluor a szárításnál eltávozik) tartalmaz. 3. példa 200 súlyrész extrakciós foszforsavat reakcióberendezésben 28,7 súlyrész apatitkoncentrátummal keverünk össze. (Az extrakciós foszforsav 46,8% P2 O s -t, 0,2% CaO-t, 0,8% szulfátot és 0,25% fluoridot tartalmaz. Az apatitkoncentrátum összetétele: 39,6% P2 O s , 52% CaO, 3% F.) A kapott masszát keverőművel ellátott reakcióberendezésben másfél órán át 130 °C hőmérsékleten kezeljük, amikor a foszfáttartalmú nyersanyag 98%-a elbomlik, a gázfázisba 0,82 súlyrész fluor és 21 súlyrész víz távozik, miközben 2 súlyrész szilárd halmazállapotú kálciumszulfátfélhidrát csapódik ki. A gázokat ventillátor segítségével elszívatjuk és sziliciumfluorhidrogén előállítása céljából kondenzátorban felfogjuk. A 207 súlyrész szuszpenziót keverőberendezésben 90-100 °C közötti hőmérsékleten 400 súlyrész késztermékkel (visszaadagolt termék) és 37,8 súlyrész kálciumhidroxiddal (95% Ca(CH)2 ) összekeverjük. Szuszpenzión el nem bomlott apatitot, kálciumszulfátfélhidrátot és monokálciumszulfátot tartalmazó monokálciumszulfáttal telített foszforsavat értünk. A sav első hidrogénionjának semlegesítési foka 34,6%). A kapott masszát, amelynek 0,01 m-os vizes oldata 3,8 oH értékű 130-150 8 C közötti hőmérsékleten szántjuk. Szárítás után a késztermék egy részét visszavezetjük a keverőberendezésbe. A megmaradó száraztermék takarmányként alkalmazható 4. példa 72 súlyrész vizet 128 súlyrész extrakciós 4
