168507. lajstromszámú szabadalom • Felszívodó kopolimer sebészetivarrat
13 A termék felszívódóképességét (a szakítószilárdság értéke patkányokban 5 nap elteltével) 8 mintán, 8 különböző állatba ültetve határoztuk meg. Hasonlóképpen értékeltük a szakítószilárdság értékét 10, 15 és 21 nap elteltévi is. INSTRON vizsgálati eszközt, 1,4 cm hosszúságú mintát, 2,8 cm/perc dugattyú 5 sebességet alkalmazva 8 szakítás átlagértékét tünteti fel a 2. ábra és az alábbi táblázat: Beültetés utáni napok száma 0 5 10 15 21 Szakítószilárdság 10,43 9,66 6,61 3,96 0,72 0,45 kg-ban Szakítószilárdság 100 92,3 63,2 37,9 6,88 %-ban 20 + 9 szakítás átlaga A 2. ábrából megállapítható, hogy a 10 mól-százalék l(-)laktidból és 90 mól-százalék glikolidból az 1-12 példák szerint előállított varrat kiválóbb, mint a 25 fonott poliglikolsav homopolimer varrat, ha a beültetés utáni 15 és 21 napon mért szakítószilárdság értékét hasonlítjuk össze. 30 14. példa 0,1% D et C 6 sz. zöld festéket tartalmazó polil(-)laktid4co- glikolid előállítása (1014-120-6; 121) 35 Az 5. példában leírt eljárással zöld színű kopolimert állítunk elő, 10 mól-százalék l(-)laktidot 90 mól-százalék gjikolidot és 0,1% 1,4-bis(p-toluin)-antrakinon (D et C 6. zöld) elegyéből. Az így kapott 40 polimer belső viszkozitása 1,41, olvadási viszkozitása 0,9. (meghatározás az 1. példa szerint.) A zöld színű polimert több szálú termékként extrudáljuk, nyújtjuk, fonjuk, hőkezeljük, sterilezzük és csomagoljuk. 45 Hasonlóképpen bármelyik nem toxikus festéket, amely színét a polimerizáció körülményei között megtartja, és nem befolyásolja kedvezőtlenül a polimerizációt, jelen találmány szerint készült varrathoz Rn felhasználtatjuk. 50 Számos, élelmiszer, gyógyszer és kozmetikum számára alkalmas festék az alacsony mólsúlyú poli 1(—)laktid- ko-glikolid polimerizációs reakciójára kifejtett káros hatása miatt nem alkalmazható; a káros 55 hatás a kis belső viszkozitás és szakítószilárdság értékekben mutatkozik meg. Más, nem toxikus festékek esetében pedig az élénk szín kialakulása marad el. 15. példa Poli l(-)laktid-ko-glikolid előállítása (1078-21B) Egy l-es keverővel, keverőmotorral, gázkivezetővel ellátott saválló acéltartályt 110 C°-ra melegítünk, 14 " i hogy az edény belső falán lévő nedvességet eltávolítsuk. 80,6 g Í0,56 mól ; 12,2%) tiszta l(-)laktidot op.: 97-99 C , (specifikus forgatóképesség legalább 282a ) és 580 g Í5.0 mól ; 87,8%) tiszta glikolidot öp.: 82,5-84,5 C száraz nitrogén gáz védelme alatt üvegedényben elegyítünk. A 10 mól-százalék laktid és 90 mól-százalék glikolid elegyét nitrogén gáz alatt a saválló tartályba visszük. A reakcióelegyhez száraz üvegfecskendő segítségével 0,34 ml 0,33 mól-os katalizátor oldatot adunk, amely 13,41 g ón-oktoátot tartalmaz 100 ml toluolban (1,11 10—4 ). A monomer és katalizátor aránya 50000:1. Ezt követően 0,5283 g (6,95 10—3 ) glikolsavat adunk hozzá. A monomer és glikolsav aránya 800:1. A reakciódényt lezárjuk és 0,1—0,2 Hgmm-es vákuum mellett a toluolt eltávolítjuk. Az edényt száraz nitrogénnel kétszer átöblítjük, mindkétszer megszüntetve a vákuumot az edényben. Ezt követően az edényt nitrogén gázzal ismét telítjük 0,5 kg túlnyomást hozva létre, majd a gázkivezetőt lezárjuk. Az edényt 200 C°-ra melegített szilikon-fürdőbe helyezzük, ezen a hőmérsékleten egy óra hosszat keverjük. A keverőt a folyadék szint fölé emelve a keverést 4 óra hosszat folytatjuk. Az edényt lehűtjük, és a polimert a felnyitott edényből eltávolítjuk. A terméket száraz jéggel hűtjük, kézi fűrésszel négy felé vágjuk, Cumberland malomban száraz jéggel hűtve megőröljük, majd 25 C°-on 0,1 mm-es vákuumban 72 óra hosszat szárítjuk. A kopolimer hozama 545,9 g (1078-2IB polimer), 82,9%. A termék tapadáspontja 210 C°, nyúláspontja 214 C°, olvadáspontja (folyáspont) 234 C°. A kopolimer belső viszkozitása 25 C°-on, 0,1 %-os, hexafluor-izopropanolban mérve 1,54. A termék folyási száma az 1. példa szerint meghatározva 0,36 (g/10 perc 900 sec-nál). 16. példa Poli l(-)laktid- ko-glikolid extrudálása (1038-153) A 15. példában leírt polimert (1078-21-B2) nitrogén alatt nyolc szálú termékké extrudáljuk. Homokszűrőt használunk, amelyre jellemző, hogy440-es szitán áthalad,#60-as szitán fennmarad és^80-as szitán (USA szabvány) a szűrő, a szivattyú és a sajtoló között helyezkedik el. A sajtolónak 8,0,635 mm (25 mii) átmérőjű nyílása van. Az extruder-csiga átal létesített nyomás 136 atm, a szivattyú a sajtolóban 10-13 atm nyomást hoz létre. Az extrúdálás során a csigaházban 245 C°, a szivattyúházban 210 C°, a sajtolóban 215 C° van. A nyolc szálú termék a tekercselő orsóra 21 m/perc sebességgel tekercselődik fel. Az így kapott szálakat egy 57 C°-os (135 F°) orsóra 4,5 x feszítéssel rendezzük. A szálakat ezt követően az orsóval együtt 45 percig 105 C°-os hőkezelésnek vetjük alá. A hőkezelés után a többszálú fonal (54,6 denier) szakítószilárdsága 4,8 g/denier. 7
