168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

168355 17 18 A timföldklórozás gáz alakú reakciótermékének alumínium-klorid-kinyerés előtti tisztítása. A Bayer-eljárással nyert, nátriummal szennyezett timföld szén jelenlétében és lényegében szénhidrogének szabad hidrogént és szabad oxigént, valamint nedvességet tartalmazó gáz távollétében végzett klórozásánál képződő gázelegy normális körülmények között a gáz alakú alumínium-klorid mellett szén-oxidokat, előnyösen túlnyomórészt szén-dioxidot, magával ragadott szilárd és folyékony részecskéket, valamint kondenzálható illékony komponenseket, így többek között elpárologtatott nátrium-alumíniumkloridot tartalmaz, mely utóbbi mennyiségileg lényegében a klórozásnak alávetett timföld nátriumszennyezésének felel meg. A találmány szerinti eljárásnál úgy járunk el, hogy a fenti módon előállított, gáz alakú reakcióelegyet eltávolítjuk a klórozótérből; a forró gáz alakú reakcióelegyet előre megszabott, olyan hőmérsékletre, pl. 200-600 C°-ra, előnyösen 250-350 C°-ra hűtjük le, amely alacsonyabb, mint a klórozási hőmérséklet, és magasabb, mint az alumínium-klorid kondenzációs hőmérséklete a környezeti viszonyok között (ez utóbbi a környezeti gőznyomás-viszonyok között kb. 180 °C), de elegendő ahhoz, hogy a kondenzálható komponensek egy szelektív, de jelentős részét, így a gázhalmazállapotú nátrium-alumínium-klorid jelentős részét kondenzálja; az így lehűtött gázelegyből a kihordott részecskéket és kondenzálódott komponenseket, így a nátrium-alumínium-klorid-tartalom kondenzálódott részét alumínium-kloriddal alkotott keverék formájában elválasztjuk. Az így elválasztott anyag a klórozott timföldnek jelentős részét, így 15—25 s%-át is kiteheti. A gáz alakú reakcióelegy ilyen kezdeti lehűtése és a kihordott részecskék és kondenzált komponensek, így a nátrium-alumíniumklorid kondenzálódott részének elválasztása megkönnyíti a maradék gázelegynek egy második, még alacsonyabb, előre megszabott hőmérsékletre, pl. 150—250 C°-ra történő lehűtését, mely még az alumínium-klorid kondenzációs hőmérséklete felett van, de amely elegendő ahhoz, hogy minden — az alumínium-klorid kondenzációs hőmérséklete feletti hőmérsékleten kondenzálható — illékony alkotórész, így a maradék nátrium-alumínium-klorid is, az alumínium-klorid jelentős kondenzációja nélkül kondenzáljon. A szekunder kondenzátumot, vagyis nevezett második, előre megszabott hőmérsékleten kondenzált, és a maradék nátrium-alumínium-kloridot is magában foglaló anyagot azután a megmaradt, alumínium-kloridot tartalmazó gáztól az alumímum-klorid végleges kinyerése előtt elválasztjuk. Mint a fentiekben említettük, a klórozótérből elvezetett forró, gáz alakú reakcióelegy legkönnyebben kondenzálható alkotórészei vagy szennyezései közé tartoznak a nátrium-alumínium-klorid kis mennyiségű alumínium-kloriddal kombinálódott, ill. azzal komplexet képező formában, és kis mennyiségű kihordott részecskék, így folyékony részecskék, mint alumínium-klorid és/vagy alumínium-hidroxi-klorid, valamint szilárd részecskék, mint timfölddel, szénnel és szénnel impregnált timföld. Ennek megfelelően az első hűtési művelet folyamán a nátrium-alumíniumklorid egy szelektív, de jelentős mennyisége kondenzálódik, majd azt az első lépésben, nátrium-alumínium-klorid-alumlnium-klorid komplex keverék formájában az alumímum-oxi-klorid és/vagy alumíniumhidroxi-klorid jelentős mennyiségével, továbbá a fent említett szilárd részecskékkel együtt elválasztjuk. Ily 5 módon a maradék gáz alakú reakciótermék további hűtése alatt az abban még bennmaradt nátrium-alumínium-klorid-alumínium-klorid komplex keverék, és a még jelenlevő szilárd és folyékony részecskék kondenzálódnak még mielőtt a gáz alakú reakciótermékben 10 jelenlevő, alumínium-klorid, pl. deszublimálás útján történő végleges kinyerésére sor kerülne. Az így kvantitatíve kinyerhető szilárd alumínium-klorid termék normális körülmények között legalább 99,5%-os, de a találmány szerinti eljárással 99,8%-nál nagyobb 15 terméktisztaság is könnyűszerrel elérhető. Az első és második hűtési-, valamint azt követő elválasztási műveletet szintén nedvesség távollétében végezzük, előnyösen oly módon, hogy a kinyert alumínium-klorid 0,3 s%-nál kevesebb, különösen 0,1 20 s%-nál kevesebb kötött oxigént tartalmazzon. A klórozási reakciót az előzőkben leírt módon és 1. ábra szerinti berendezésben.végezhetjük. A klórozó ágyból távozó gáz alakú reakcióterméket, mely normális viszonyok között kihordott 25 szilárd és folyékony részecskéket és kondenzálható alkotórészeket tartalmaz, egy előre meghatározott — a reakcióhőmérsékletnél alacsonyabb, de az alumínfum-klorid környezeti viszonyok közötti normál ny<> _ máson mért kondenzációs hőmérsékleténél magasabb 30 _ hőmérsékletre, alkalmas módon 200-600 Cf-ra, előnyösen 250—350 C°-ra hűtjük. Ennek az első hűtési lépésnek hatására a kokszozott (szénnel impregnált) timföld nátriumszennyezéséből képződött, elpárolgott nátrium-alumínium-klorid egy része némi 35 alumínium-kloriddal együtt kondenzál, és ez a náfrium-alumínium-klorid-alumínium-klorid komplex, valamint kísérő szennyezései, mint szén, timföld, alumíniumoxi-klorid és alunünium-hidroxi-klörid a kihordott szilárd és folyékony részecskékkel együtt 40 egy elválasztható keveréket vaev anvaotömep'ftt »llrnt Az eljárás kivitelezését teljesen meggátolhatja az, hogy a kihordott részecskékkel túl nagy mennyiségű kondenzátum keveredik. A túlzott mennyiségű kondenzátum ugyanis ragacsossá teszi a keveréket és 45 csökkenti annak szóróképességét. Ezért ajánlatos az első hűtési művelet során a hőmérsékletet úgy szabályozni, hogy a kondenzátumnak és kihordott szilárd anyagnak a keveréke könnyén szóródó, könnyen kezelhető és eltávolítható tömeget képezzen. 50 Mint az 1. ábra szemlélteti, a reaktorból távozó forró gázt az első lépésben legalábbis részben úgy hűthetjük le, hogy azt az 1 reaktor 33 kilépőnyílására csatlakozó 36 vezetéken át egy 35 hőcserélőbe vezetjük, vagy a gázba megfelelő eszköz segítségével 55 egy lényegében iners, száraz hűtőgázt, pl. nitrogént fújunk be. A klórozást, hűtést és első elválasztást pl. az 1. ábrán jelzett módon hajtjuk végre, a fentiek szerint. A szűrőelemek előnyösen porózus kőanyagból 60 készülnek. Az ilyen szűrőelemek ugyanis jó hatásfokkal választják le a gázban levő, kihordott szilárd és folyékony anyagokat, valamint kondenzálódott, illékony cseppfolyós anyagokat, ugyanakkor átengedik a maradék, távozó gázt. A művelet során a szűrőkam-65 rába lépő, lehűtött gázt fölfelé kell vezetni a kamrá-9