168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

168355 19 20 ban azért, hogy a kihordott szilárd és cseppfolyós anyagnak, valamint kondenzálódott illékony komponenseknek módjukban legyen legalább részben kiülepedni, mielőtt a szűrőközeget elérnék. Ezzel elkerülhető a szűrőközeg pórusainak eltömődése. A 41 szűrőközeg hőmérsékletét célszerű az előre meghatározott, első hűtési lépés hőmérsékletéhez közeli értéken tartam abból a célból, hogy az elválasztott anyagot jól szóródó állapotban tartsuk és így a kondenzált cseppfolyós és szilárd anyagoknak az elválasztóedény 37c kónikusan kiképzett aljába történő folyamatos leszóródását biztosítsuk. A 37 első szeparátorból távozó maradék gáz hőmérsékletét ezután tovább csökkentjük oly módon, hogy azt 43, második hőcserélőn vezetjük át és egy olyan, előre megszabott hőmérsékletre hűtjük, melyen a még benne maradt kondenzálható, illékony és az alumínium-klorid környezeti viszonyok közötti kondenzációs hőmérsékleténél (180 °C) magasabb hőmérsékleten kondenzáló szennyező anyagok jelentős mennyiségű alumínium-klorid nélkül lekondenzálnak. Ennek a második, 150—250 C°-os, előre megszabott hőmérsékletű hűtésnek hatására további, kondenzálható szennyezések válnak ki, pl. NaAlCLt -AICI3 permet vagy köd formájában. Ezt a tovább hűtött gázt azután egy második, 40 szeparátorba vezetjük, melyben a további, kondenzálódott nátrium-alumínium-klorid-alumínium-klorid komplexet, a maradék kihordott vagy oldott szilárd anyagokat, mint kokszozott (szénnel impregnált) timföldet és szénport, folyékony anyagokat, mint alumíniumoxi-kloridot és/vagy alumínium-hidroxikloridot folyamatosan elválasztjuk a maradék, alumínium-kloridot tartalmazó kilépő gáztól. A 40 második elválasztóedényben a gázkeverék hőmérséklete - pl. 150-250 °C - elég alacsony ahhoz, hogy a.benne levő kondenzálható komponensek, különösen nátrium-alumínium-klorid-alumínium-klorid komplex keverék maradéktalanul kondenzáljon, ugyanakkor pedig áumínium-klorid ne kondenzálódhasson, minthogy ez a hőmérséklet az alumínium-klorid kondenzációs hőmérsékleténél még mindig magasabb. A második elválasztási lépés után távozó gáz lényegében nagy tisztaságú, gáz alakú alumínium-kloridot tartalmaz, mely gyakorlatilag szennyezőanyag — így nátrium-alumínium-klorid, alumíniumoxi-klorid, alumínium-hidroxi-klorid, timföld és szén — mentes. A 40 második szeparátor célszerűen egy áteresztő szűrőközeget, mint 45 nemezt vagy textiliát tartalmaz, mely a 37 első szeparátor szűrőközegéhez hasonlóan az üzemi hőmérsékleten ellenálló. Az első és második hűtési lépést és az ezeket követő elválasztási lépéseket célszerűen lényegében nedvesség kizárása mellett hajtjuk végre úgy, hogy a nyert alumínium-klorid 0,3 s%-nál kevesebb, előnyösen 0,1 s%-nál kevesebb kötött oxigént tartalmazzon. Noha ez ma még tökéletesen meg nem magyarázható, úgy véljük, hogy a klórozó reaktorból elvezetett forró gázból az abban elpárologtatott alakban jelenlevő nátrium-alumínium-klorid főként az első, szelektív hűtési művelet eredményeként kondenzál, azért, mert a kondenzált - többé-kevésbé alumínium-kloridkomplex alakjában jelenlevő nátrium-alumíniumklorid, valamint a folyékony alumíniumoxi-kloridP és/vagy alumínium-hidroxi-klorid könnyen leválik a kihordott szilárd részecskékre. Következésképpen az áteresztő szűrőközegen való lerakódás helyett az Üyen illékony kondenzált folyékony alkotórészeket és kihordott folyékony részecskéket a kihordott szilárd részecskékkel együtt a szűrőközeg választja le a gázáramból. A lehűtött gázban még jelenlevő nátrium-alumínium-kloridot, alumínium-oxi-kloridot és/vagy alumínium-hidroxi-kloridot további hűtéssel választjuk le és többé-kevésbé köddé vagy permetté alakítjuk. Ugyanezek az anyagok egyszerűsített módon, hatásosan és folyamatosan a második elválasztóedényben (szeparátorban) is eltávolíthatók, ha azt páramentesítőként, pl. finomabb pórusú szűrővel működtetjük. Ezeknek a szennyezéseknek az eltávolítása a 41 szűrőközeg minimális eltömődési veszélyével megy végbe. Az előzőkben leírt módon elérjük, hogy mindkét elválasztási műveletnél kondenzálódó nátrium-alumínium-klorid minimális jelenlevő mennyiségű alumínium-kloriddal alkotott komplex keverék alakjában kondenzál és ez a keverék asszociált vagy oldott alakban nemcsak az egyidejűleg eltávolított alumínium-oxi-kloridot és alumínium-hidroxi-kloridot, de klór, foszgén stb. nyomokat, valamint a reaktorból kihordott timföldport, meg az alumínium-klorid és esetleg jelenlevő víz reakciójából származó sósavat is tartalmazza. Ezen a timföldön kívül kihordott, kokszolt (szénnel impregnált) timföld és szénpor is jelen lehet. Mindezek az alkotórészek együttesen képezik az első szeparátorban folyamatosan összegyűjtött anyagtömeget. Noha a 37 első és 40 második elválasztó edényt (szeparátort) áteresztő szűrőként írtuk le, nyüván' való, hogy a kívánt célra egyéb szeparáló berendezések is használhatók. Az 1 reaktor alternatív módon egy olyan sztatikus ágy, égető-csőkemence, pl. forgó csőkemence, egy mozgó ágy és egyéb hasonló is lehet, melyben a kívánt klórozási művelet végrehajtható és a forró gáz alakú reakciótermék kinyerhető. Mint már előbb említettük, a fentiekben leírt tisztítási módszer olyan gáz alakú reakciótermék szolgáltatásával jár, mely lényegileg szennyeződésmentes, gázhalmazállapotú hordozóanyagban jelenlevő alumínium-kloridból áll. Ebből nagyipari módon szilárd, nagytisztaságú alumínium-klorid nyerhető ki gazdaságosan, pl. kondenzáció útján. Az így kinyert alumínium-klorid tisztasági foka legalább 99,5 s%, de 99,8 s%-nál jobb tisztasági fokok is könnyen elérhetők nagyipari termelésnél. Közelebbről, a találmány szerinti eljárás lényegében nátriumtól, vastól, szilíciumtól és titántól mentes, összesen mintegy 0,3 s%-nál kevesebb, célszerűen 0,1 s%-nál kevesebb, és előnyösen 0,03 s%-nál kevesebb nem illó szennyező anyagot (ezen belül kötött oxigént) tartalmazó alumínium-klorid gazdaságos nagyipari termelését teszi lehetővé. A 0,1 s%-nál kevesebb kötött oxigént és egyéb nem illó szennyező anyagot tartalmazó alumínium-klorid különösen előnyös alumíniumfém elektrolitikus úton történő előállítására, és így egy. régen fennálló probléma megoldását teszi lehetővé. Az eljárással nyert alumínium-klorid nagytisztaságú, könnyen szóródó szilárd anyag, mely előnyösen 10