168286. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos szuszpenziós eljárás aromás polikarbonsavak előállítására

168286 10 benzol található. Visszamarad egy szilárd fázis is, amely a víz hozzáadása után főtömegében katalizátort, jelen esetben cinkoxidot tartalmaz. A 7 hütőzónában a következő reakciókörülményeket állítjuk be: Termék: Súly rész: cinkbenzoát 1,5, széntartalmú maradék 1,1, terfenil 50,0. Hőmérséklet: Nyomás: Tartózkodási idő: 299-249 C° 68-42 atmoszféra 0,25 óra. A képződött vizes, terfeniles és szilárd fázis összetétele a következő: Vizes fázis: káliumbenzoát káliumftalátok káliumkarbonát víz Terfeniles fázis: terfenil benzol Szilárd fázis: cinkoxid maradék Súlyrész: 2,9, 22,0, 1,1, 76,0. Súlyrész: 40,1, 7,4. Súlyrész: 0,4, 1,1. 15 2C 25 A szilárd fázis a 8 elválasztó zónában a vizes fázisba kiülepedik. A vizes fázist a 33 vezetéken keresztül a 9 szűrő zónába vezetjük, ahol a szilárd anyagot szűréssel vagy centrifugálással elválasztjuk. A 9 szűrő zónából származó szilárd fázisú szűrő- 35 lepényt a 35 vezetéken keresztül a 42 zónába vezetjük, ahol kevés terfenillel újra diszpergáljuk. A terfenil a 8 elválasztó zónának terfeniles fázisából származik, éspedig a 34 vezetéken keresztül vezetjük át a 42 zónába. A 42 zónában a szilárd 40 részecske alakú cinkoxidból a terfenilben szuszpenziót képzünk. Az így kapott szilárd cinkoxid és terfenil szuszpenzióját a 10 vezetéken átvezetjük a 11 katalizátorregeneráló zónába, ahol benzoesav oLvadékot adagolunk a 12 vezetéken keresztül és 45 így a cinkoxidot cinkbenzoáttá alakítjuk át. A katalizátorkészítő 11 zóna műveleti körülményeit a következő módon állítjuk be: Jóllehet a széntartalmú maradékot a fentiek szerint a katalizátorkészítő zónába bevezethetjük, előnyösen azonban a széntartalmú maradékot vagy annak egy részét eltávolítjuk a cinkoxiddal együtt a katalizátor készítési lépés előtt abból a célból, hogy a maradékok feldúsulását visszavezetés előtt megelőzzük. Ha a teljes széntartalmú maradékot a katalizátorkészítő lépésbe bevezetjük, akkor a cinkbenzoátnak a terfenilben levő jó oldhatósága 157 C°-on lehetővé teszi azt, hogy a maradék szűréssel elválasztható legyen a benzol és víz eltávolítása után. A katalizátorkeveréket ezután a 36 vezetéken keresztül a 13 szárítóberendezésbe továbbítjuk, itt a vizet eltávolítjuk a 38 vezetéken keresztül és a katalizátort az 5 vezetéken keresztül az 1 diszproporcionáló reaktorba visszavezetjük. Alternatív módon a cinkoxidos szűrőlepényt a 9 szűrőről közvetlenül beadagolhatjuk a 14 bepárló és a 15 szárítóberendezés között elhelyezett katalizátor regeneráló tartályba. A vizet a 14 bepárlóból a 30 vezetéken keresztül távolítjuk él. Ebbe az alternatív módon használható katalizátor regenerálására alkalmas tartályba szilárd káliumbenzoát részecskék terfeniles szuszpénzióját is bevezethetjük a 14 bepárlóberendezésből. Ezután benzoesav olvadékot adagolunk be és a cinkoxidot a 11 regeneráló műveletnek megfelelően cinkbenzoáttá alakítjuk át. A szilárd cinkbenzoát és a szilárd káliumbenzoát terfenilben képzett szuszpenzióját a 15 szárítóberendezésben megszárítjuk, ebből a szárítóberendezésből a 40 vezetéken keresztül visszavezetjük az 1 diszproporcionáló reaktorba. A 9 szűrőről származó vizes fázisú szűrlet feloldott ftalátokat tartalmaz, ezt aktívszenes kezeléssel színtelenítjük és derítjük, majd ún. precoat szűrés (az ábrán nincs feltüntetve) után a 16 vezetéken keresztül a 17 cserebomlásos reaktorba vezetjük be, ahol a benzoesav olvadékot a 41 és 18 vezetéken keresztül adagoljuk be és ily módon nyers tereftálsav kristályok kiválását érjük el. A 17 cserebomlásos reaktorban a következő reakciófeltételeket állítjuk be: 50 Hőmérséklet: Idő: 157 C° 0,5 óra Hőmérséklet: 135 C° Tartózkodási idő: 0,5 óra Beadagolt nyersanyagok: Sútytész: Beadagolt nyersanyagok: Súlyré: cinkoxid széntartalmú maradék terfenil benzol benzoesav 0,4, 1,1, 50,0, 1,1, 1,2. 55 60 dikáliumftalátok káliumbenzoát káliumkarbonát víz benzoesav 22,0, 2,9, 1,1, 106,0, 27,8. Felülúszó rész: Súly rész: Csapadék: Súlyré: víz benzol 0,1, 0,1. 6S tereftálsav benzoesav 12,4, 0,6. 5