168286. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos szuszpenziós eljárás aromás polikarbonsavak előállítására

11 168286 12 Szürlet: Súlyrész: káliumbenzoát 29,5, káliumftalát 3,9, víz 106,0, benzoesav 7,0. A forró vizes oldathoz 30%-os feleslegben benzoesavolvadékot adunk, így nyers tereftálsav kristályok válnak ki. A kristályokat a 26 vezetéken 10 keresztül a 19 zónába szállítjuk és ott a 19 zónában a vizes oldatból szűréssel elválasztjuk, majd a szilárd anyagot a folyamat végtermékeként kinyerjük. A képződött visszanyert kristályokat ezután a 20 vezetéken a 21 végtisztító zónába 15 vezetjük. A 37 vezeték a kívánt kristályos termék eltávolítására szolgál. A 39 vezetéken a 21 zónából a mosóközeg eltávolítható. A vizes szűrlet, amely főtömegében káliumbenzoátot tartalmaz, a 19 zónából a 27 vezetéken keresztül a 22 besűrítőbe 20 kerül, ahol a víz elpárologtatásával bepároljuk, a vizet a 28 vezetéken eltávolítjuk, így a sókoncentrációt körülbelül 35 súly%-ra emeljük a maradékban. A képződött sűrítményt a 29 vezetéken keresztül a 14 második bepárló zónába vezetjük, 25 ahonnan a vizet a 30 vezetéken keresztül eltávolítjuk. A 14 zónában a bepárolt oldathoz a 23 vezetéken keresztül a forró terfenil főtömegét hozzáadjuk a 8 elválasztó berendezésből. A terfenilt pótlólagosan a 24 hőcserélőben melegítjük 30 vagy hűtjük annak érdekében, hogy a 14 besürítőben a szükséges hőmennyiség biztosítható legyen. A forró terfenilt a káliumbenzoát vizes oldatához adjuk hozzá, így két célkitűzést elégítünk ki: az első célkitűzés az, hogy a forró terfenillel 35 lényegében a teljes mennyiségű vizet elpárologtassuk és a káliumbenzoát kiváljon, a másik célkitűzés szerint pedig a kivált káliumbenzoátot a terfenilben szuszpendáljuk abból a célból, hogy az 1 diszproporcionáló reaktorba könnyen továbbít- 40 ható legyen. A terfenil szuszpenziójában visszamaradó tetszés szerinti vízmennyiséget úgy távolítjuk el, hogy a szuszpenziót a 25 vezetéken keresztül és a 15 elpárologtatón keresztül vezetjük, mielőtt a 4 vezeték segítségével a szuszpenziót az 45 1 reaktorba beadagolnánk. A pótlólagosan jelentkező vizet a 40 vezetéken keresztül lehet eltávolítani. A 19 elválasztóban képződött szennyezett tereftálsav kristályokat több lépésben vízzel mqssuk és ezzel a szennyezéseket eltávolítjuk. A mosást úgy 50 valósítjuk meg, hogy a kristályokat vízben szuszpendáljuk, majd a szűrés után a kristályokat a szűrőn vízzel mossuk. A szűrőlepényt vízben újraszuszpendáljuk és szűrjük. 79 C°-ra felmelegített víz elősegíti a szennyezések gyors eltávolítását. 55 A kristályok tisztításának egyik előnyös módszere abban áll, hogy a kristályokat egy mosóoszlopban ülepedőágy alakjában lefelé vezetjük, ezzel ellenáramban pedig mosóvizet vezetünk. Az eljárás során alkalmazott szerves diszpergáló- 60 szer az alkalmazott reakciókörülmények között nem bomlik el, a reakciókomponensek szempontjából inert és viszonylag magas forráspontja van. Ilyen szerves diszpergálószerek az aromás szénhidrogének, főként két vagy három aromás gyűrűt- 65 tartalmazó poliaromás vegyületek, több kondenzáltgyűrűs aromások és ezek egymással alkotott keverékei. A szerves diszpergálószerekre példaként a következőket soroljuk fel: terfenilek, kvaterfenilek, pentafenilek és ennél több gyűrűt tartalmazó polifenilek, binaftilek, naftalin, antracén, fenantrén, pirén, trifenilén, krizén, perilén, pentacenil és ezek keverékei. A szerves diszpergálószert a folyamat közben előnyösen folyékony állapotban tartjuk. Két vagy több vegyület keverékét felhasználhatjuk arra, hogy a diszpergálószer olvadáspontját csökkentsük. Kívánatos az is, hogy viszonylag magas, például 250 C° feletti forrpontú diszpergálószert válasszunk abból a célból, hogy a reakció nyomását alacsony szinten tarthassuk. A szerves diszpergálószer a szuszpenzió összsúlyára számítva 25—80 súly%, előnyösen pedig 60-75 súly%-nyi mennyiségben van jelen. A szuszpenziót úgy állítjuk, elő, hogy a szerves diszpergálószert az átalakítani kívánt aromás karbonsav alkálifémsójával elkeverjük. A szuszpenzió előállítására tetszés szerinti módszer, amely szilárdanyagnak folyékony anyaggal történő elkeverésére alkalmas, felhasználható. Ha például szakaszos üzemű reaktort alkalmazunk, akkor a diszpergálószert folyékony állapotban a reaktorba adagoljuk, ezt követően hozzáadjuk az átalakítani kívánt szilárd sót, például káliumbenzoátot és egy megfelelő diszproporcionáló katalizátort, mint a cinkbenzoátot, mindkettőt előnyösen finomeloszlású alakban, miközben a reaktorban levő folyadékot keverésben tartjuk. Folyamatos üzemű reaktor alkalmazása esetén a szilárd anyagokat egy különálló, a folyékony diszpergálószert tartalmazó kevert tartályba, amelyben a szuszpenziót előállítani kívánjuk, kimérjük, majd a szuszpenziót a tartályból a reaktorba bevezetjük. Keverés után a folyamat a jólismert diszproporcionálási reakció szerint végbemegy. Az aromás karbonsav alkálifémsójából és megfelelő diszproporcionáló katalizátorból álló szuszpenziót a reakció lefolytatása céljából gázatmoszférában melegítjük, úgy, hogy az alkálifémsónak a kívánt aromás polikarbonsavas sóvá történő átalakulása végbemegy. A találmány szerinti eljárásnál kiindulóanyagként az előnyösen alkalmazott benzoesav alkálifémsóin kívül más aromás möno- és polikarbonsavak sói is alkalmazhatók. Ilyen sók az alábbi általános képlettel jellemezhetők: O R(-C-OM), ahol R valamely 6-15 szénatomos aromás vagy alkilarofhás-csoport, M egy alkálifém atom és n 1, 2 vagy 3 egész szám. A sók könnyen előállíthatók a megfelelő savakból. A savak közé tartoznak például a következők: benzoesav, 2-naftalin-karbonsav, 4-bifenilkarbonsav, 2,6-naftalin-dikarbonsav, ftálsav, izoftálsav, tereftálsav, 2-antracénkarbonsav, 1,5-antracéndikarbonsav, 1,5,9-antracéntrikarbonsav, 3-fenantrénkarbonsav, 2,3,4-trimetil-benzolkarbonsav, 2,4,6-trimetilbenzol-l,3-dikarbonsav, 2-etil4-