168134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-lizin-kalciumklorid és gyógyászatilag alkalmazható savaddiciós sói előállítására
11 168134 12 sav/liter oldat). Ugyanezt a citrátot állíthatjuk elő, ha 1,1 mólos (231 g) L-lizin-kalciumkloridot tartalmazó oldatot reagáltatunk 0,5 mól (96 g) citromsavval. Az így kapott termék azonos a 3. példa szerint előállított 2 :1 mólarányú L-lizin-kalciumklorid-citráttal. Hasonló eredményeket érhetünk el, ha a fenti eljárásokat etanol helyett 1 : 1 arányú etanol-metanol elegyben vagy azonos térfogatú metanolban valósítjuk meg. 5. példa L-lizin-kalciumklorid-acetát és -monofoszfát előállítása alkoholos közegben Megismételjük az előző példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy etanolos citromsav-oldat helyett 1 liter 2,4 mólos etanolos ecetsav-oldatot alkalmazunk (144 g ecetsav/l oldat). A kapott szűrőlepényt 3 x 250 ml etanollal mossuk, majd vákuumban megszárítjuk. Ilyen módon L-lizin-kalciumklorid-diacetátot kapunk. Hozam: az elméleti mennyiség 90%-a. Elemzés: számított: Ca 11,78%, N 8,25%, Cl 10,42%, talált: Ca 11,75%, N 7,97%, Cl 10,50%. számított: talált: C 32,13%, N 9,37%, Cl 11,88%, C 32,3%, N 9,56%, Cl 11,50%, H 6,36%, O 26,77%, Ca 13,39%, H 6,12%, O 26,94%, Ca 13,20%. számított: C 22,59%, H 5,02%, N 8,78%, O 30,12%, talált: C 23,20%, H 5,33% N 8,62%, O 31,95%, 5 számított: Cl 11,14%, P 9,52%, Ca 12,55%, talált: Cl 10,10%, P 9,30%. Ca 11,50%, 10 15 20 25 30 Ha a példában szereplő 2,4 mólos ecetsav-oldat helyett 1 mólos ecetsav-oldatot (60 ecetsav/l oldat) 35 alkalmazunk, akkor szűrés és mosás után L-lizin-kalciumklorid-monoacetátot különíthetünk el. Elemzés a C8 Hi 7 N 2 0 4 ClCa • ÎH^'O képlet alapján, amely szerint a vegyület 1 mól lizint, 1 40 atom kalciumot, 1 atom klórt, 1 mól acetátot és 1 mól H20-t tartalmaz (M=298,7). A KBr pasztillában felvett infravörös spektrum jellemző sávjainak helye: 3400, 2900, 1610, 1570, 1490, 1410, 1120, 1055, 1000, 895, 850 és 550 cm-1 . [aß0= +12,0° (c=10, n HCl). 6. példa L-lizin-kalciumklorid-karbonát és -hidrogénkarbonát előállítása L-lizin-kalciumklorid 1 mólos etanolos oldatába szobahőmérsékleten széndioxid-gázt buborékoltatunk. 1 órai gázbevezetés után további széndioxid-buborékoltatásra nem válik ki oldhatatlan anyag az oldatból. Ekkor a csapadékot szűréssel elkülönítjük és minimális mennyiségű (100 ml/liter kiindulási anyag) etanollal mossuk, majd vákuumban szárítjuk. Az elemzés szerint a kapott termék L-lizin-kalciumklorid-karbonát. Elemzés a C13 H 28 07N 4 Cl 2 Ca 2 képlet alapján, mely szerint a vegyület 2 mól lizint, 2 atom kalciumot, 2 atom klórt és 1 atom karbonátot tartalmaz (M=503): 45 A KBr pasztillában felvett infravörös spektrum jellemző sávjainak helye: 3400, 2910, 1560 és 1400 cm'1. Hí)0 = +9,0° (C-=10, n HCl). Hasonló módon állítunk elő L-lizin-kalciumklorid-monofoszfátot is. L-lizin-kalciumklorid 1 mólos (220 g/liter) alkoholos oldatához foszforsav 1 mólos (98 g/liter) alkoholos oldatát adjuk, a kivált sót kiszűrjük és megszárítjuk. 50 55 60 számított: C 31,01%, H 5,57%, N 11,13%, O 22,27%, talált: C 31,31%, H 5,58%, N 11,16%, O 22,05%, számított: Cl co2 14,12%, 8,75%, Ca 15,90%, talált: Cl co2 14,53%, 9,08%. Ca 15,37%, A vegyület KBr pasztillában felvett infravörös spektrumában a jellemző sávok helye: 3400, 2920, 1560, 1410, 1340, és 1000 cm"1. [a]2°= +9,2° (c=10, n HCl). Ha a fenti eljárásban az 1 mólos L-lizin-kalciumklorid oldat helyett 0,2 mólos vagy 0,6 mólos oldatokat (44 g illetve ' 132 g L-lizin-kalciumkloríd/liter oldat) alkalmazunk, akkor a kapott csapadék L-lizin-kalciumklorid-hidrogénkarbonátból áll. Elemzés a C7Hls N2 0 5 ClCa képlet alapján, mely szerint a vegyület 1 mól lizint, 1 atom kalciumot, 1 atom klórt és 1 mól karbonátot tartalmaz (M=280,68): Elemzés a C6 H 16 N 2 0 6 ClCaP képlet alapján, mely szerint a vegyület 1 mól lizint, 1 atom kalciumot, 1 atom klórt, és 1 ionegységnyi foszfátiont tartalmaz. 65 számított: C 29,73%, H 5,31%, N 9,91%, O 28,32%, talált: C 30,98%, H 5,34%, N 10,42%, O 25,04%, 6
