167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag

167985 43 44 közben hozzáadunk 30 súlyrész 97,6%-os difenilamin-4-diazónium szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazovegyület, szulfát) és 5,4 súlyrész anizolt (1. táblázat, B-komponens 17. sz.). A bemért anyagokat szobahőmérsékleten élénken keverjük, majd hozzáadunk 4,5 5 súlyrész paraformaldehidet 20 C°-on, 10 perc alatt. A keverést szobahőmérsékleten még 1 óra hosszat, majd 40 C°-on 2 óra hosszat folytatjuk. A keletkezett kondenzátum elkülönítése végett a keveréket 120 térfogatrész metanollal felhígítjuk, majd 2400 térfo- 10 gatrész izopropanolba keverjük. A kivált anyagot porcelán szűrőn leszűrjük, kétszer felszuszpendáljuk 1200—1200 térfogatrész izopropanollal és szűrjük. A leszűrt kondezátumot vákuumban 40 C°-on szárítjuk. A keletkezett termék 30 súlyrész. Az analízis szerint a 15 kevert kondenzátum szulfát formájában van jelen és a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájára számolva 0,5 mól második komponenst tartalmaz. (C 51,3%, N 10,7%; az atomok aránya: 16,8 : 3.) A nyers kondenzátum előállításának egy másik 20 változata szerint a kondenzálás után a keveréket 2000 térfogatrész vízzel felhígítjuk, majd ismert módon cink-klorid és nátrium-klorid hozzáadásával kettős sója formájában lecsapjuk. 25 11. példa 6,9 súlyrész 2-fenoxi-etanolt (1. táblázat, B-komponens 18. sz.) és 16,2 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumfoszfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, foszfát) feloldunk szobahőmérsékleten 50 30 térfogatrész 86,7%-os foszforsavban. Az oldathoz szobahőmérsékleten hozzákeverünk 3 súlyrész paraformaldehidet és 40 C°-ra melegítve 16 óra hosszat kondenzáljuk. A keletkezett nyers kondenzátum vízben tökéletesen oldódik. A reakciókeveréket azo- 35 nos térfogat metanollal hígítjuk és a termék lecsapása végett keverés közben 1200 térfogatrész izopropanolba öntjük. A keletkezett csapadékot gyorsan leszűrjük, kétszer felszuszpendáljuk 500—500 térfogatrész izopropanolban, leszűrjük és 40 C°-on vá- 40 kuumban megszárítjuk. A keletkezett termék 22,7 súlyrész. Az elemzés szerint a keletkezett kevert kondenzátum a diazocsoportot tartalmazó vegyületre számolva mólonként 1 mól második komponenst tartalmaz. (C 46,4%, N 7,0%, P 8,7%; az atomok 45 aránya: 23,2 : 3 :1,68.) Hasonló kondenzációs terméket kapunk, kiindulva a következő alapanyagokból és a kondenzációt 40 C -on 16 óra hosszat végezve. A kondenzáció menete: 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium 50 szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) összekeverünk 13,8 súlyrész 2-fenoxi-etanollal (1. táblázat, B-komponens 18. sz.), 60 térfogatrész 96,7%-os foszforsawal és 6 súlyrész paraformaldehiddel. A nyers kondenzátumot feloldjuk 400 térfogat- 55 rész vízben, az oldatot aktív szénnel összekeverjük és leszűrjük, majd 40 C°-ra melegítjük. Az oldathoz 50 térfogatrész 50%-os cink-kloridot lassan hozzákeverve a kondenzátumot kicsapjuk. A csapadékot porcelánszűrőn leszűrjük, 5%os nátrium-klorid-oldattal ki- 60 mossuk és vákuumban megszárítjuk. A termék 54 súlyrész. Az elemzés szerint a keletkezett kevert kondenzátum a diazocsoportot tartalmazó vegyületre számolva mólonként 1 mól második komponenst tartalmaz. (C 48,0%, N 7,3%; az atomok aránya: 23 : 3.) 65 12. példa 3 súlyrész fenoxi-ecetsavat (1. táblázat B-komponens 19. sz.) feloldunk keverés közben 60 C°-on 20 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre, és feloldunk benne 4,6 súlyrész difenilamin-4-diazónium kloridot (1. táblázat, 1. sz. diazo vegyület, klorid). Az oldathoz keverés közben lassan hozzáadunk 1,2 súlyrész paraformaldehidet és a hőmérsékletet 40 C°-ra emeljük. Ha erősebben melegszik, hideg vízfürdőbe való bemártással időnként visszahűtjük. A keverést 40 C°on 3 óra hosszat folytatjuk. A keletkező nyers kondenzátum vízben tisztán oldódik. A nyers kondenzációs keveréket a kevert kondenzátum elválasztása végett 20 térfogatrész metanollal hígítjuk, majd keverés közben hozzáadjuk 400 térfogatrész izopropanolhoz. A kivált csapadék gyorsan leszűrhető porcelán szűrőn, a csapadékot kétszer felszuszpendáljuk 150—150 térfogatrész izopropanollal, leszűrjük és vákuumban 40 C°-on megszárítjuk. A keletkezett termék 6,9 súlyrész. A kevert kondenzátum az elemzés szerint metánszulfonát formájában van jelen, és a diazocsoportot tartalmazó vegyületre számolva mólonként 1,4 mól második komponenst tartalmaz. (C 55,2%, N 7,4%; az atomok aránya: 26,2 : 3.) 13. példa 4,84 súlyrész 3-metoxi-difenilamin4-diazónium szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazo vegyület, szulfát) és 3,0 súlyrész szebacinsav-diamidot (1. táblázat, B-komponens 27. sz.) feloldunk 30 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldathoz 0,9 súlyrész paraformaldehidet adunk és a keveréket 45 óra hosszat szobahőmérsékleten kondenzáljuk. A nyers kondenzátumot feloldjuk 300 térfogatrész vízben, az oldathoz 1 súlyrész aktív szenet adunk és leszűrjük. A tiszta szűrlethez 30 térfogatrész 50%-os cink-klorid oldatot adunk és a kondenzátumot kettős só formájában lecsapjuk. További tisztítás végett a csapadékot elválasztjuk és feloldjuk 500 térfogatrész vízben, majd mégegyszer ugyanilyen módon lecsapjuk. A keletkezett anyag 5,9 súlyrész. Az elemzés alapján feltételezhető, hogy a termékbe egy második komponens is bele van keverve, de a karbonamid-csoportok bizonyos mértékig el vannak szappanosítva. (C 39,3%, N 8,2%, ND 4,02%; az atomok aránya: 23,8 :4,07 : 2.) 14. példa 17,75 súlyrész 4-metoxi-difenilamin-4'-diazónium szulfátot (91%-os) (1. táblázat, 3. sz. diazo vegyület, szulfát) feloldunk 150 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldatba finompor formájában bekeverünk 11,2 súlyrész dimetilol-tereftálsav-diamidot (1. táblázat, Bi komponens, 30. sz.), majd szobahőmérsékleten 21 órán keresztül erősen keverve kondenzálunk. A nyers kondenzátumot feloldjuk 1000 térfogatrész 40 °C hőmérsékletű vízben és a kondenzációs termék lecsapása végett az oldathoz 200 térfogat 50%-os cink-klorid-oldatot adunk. A kevert kondenzátum kettős só formájában elválik, leszűrjük, majd 500 térfogatrész 50 °C hőmérsékletű vízben újra feloldjuk, végül cink-klorid-oldat hozzáadásával újra lecsapjuk. A keletkezett termék 26,8 súlyrész. (C 46,6%, Nil ,5%?.) Az elemzés szerint a termékben a N és C-elemek aránya 5 : 23,6.