167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
45 167985 46 15. példa 6,5 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium foszfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, foszfát) feloldunk 60 térfogatrész 86,7%-os foszforsavban 40 °C hőmérsékleten. Az oldatot visszahűtjük szoba- 5 hőmérsékletre. Elkészítjük 3,4 súlyrész 2,6-dimetilol-4-metilfenol (1. táblázat, B!-komponens, 31. sz.) oldatát 7 térfogatrész N-metilpirrolidonban. A két oldatot erős keverés közben összeöntjük és lehűtjük egészen addig, míg a keverék hőmérséklete nem 10 haladja meg az 50 C°-ot. 2 óra hosszat továbbkeverjük és ezalatt 40 C°-ra hűtjük. A nyers kondenzátum minden maradék nélkül feloldódik vízben. A kondenzátum lecsapása végett a nyers kondenzációs keveréket keverés közben 1000 térfogatrész izopropa- 15 nolhoz öntjük. A kivált gyantán porcelán szűrőn leszűrjük, kimossuk kétszer 200—200 térfogatrész izopropanollal és szárítjuk. A termék súlya 7,5 súlyrész. A keletkezett kondenzátum savanyú foszfátja formájában van jelen. Az elemzés szerint a 20 kondenzált vegyületek molekulájában diazocsoportonként 9 szénatommal több van, mint a kondenzálatlan vegyület molekulájában. A diazocsoportot tartalmazó vegyületre számolva mólonként 1 mól második komponenst tartalmaz. (C 47,3%, N 7,6%, ND 25 5,1%, P 9,4%; az atomok aránya: 21,7 : 3 : 2 :1,67.) 16. példa 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin4-diazónium szulfátot (1. táblázat, diazovegyületek, 2. sz., szulfát) 30 feloldunk 100 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Szobahőmérsékleten keverés közben, kis részletekben hozzáadunk 19,4 súly rész bisz-hidroximetil-durént (1. táblázat, Bi -komponens, 33. sz.). 25 óra hosszat szobahőmérsékleten keverve kondenzáljuk. 35 A nyers kondenzátumot feloldjuk 1000 térfogatrész vízben, kissé zavaros oldatot kapunk, melyet nyomás alatti szűréssel tisztítunk. A kondenzációs terméket kloridja formájában csapjuk le. A tiszta oldatot 70 C°-ra melegítjük és hozzáadunk 220 40 térfogatrész hígított sósavat (36%-os sósavat azonos térfogatú vízzel hígítunk). A kivált anyagot ismételt oldással és lecsapással tisztítjuk. A termelés 33,8 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációs termék molekulájában diazocsoportonként 13 szénatommal 45 több van, mint a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájában a kondenzálás előtt. Ennek megfelelően a kondenzátum molekulájában 1,1 mól második komponens van a diazocsoportot tartalmazó vegyület molekulájához viszonyítva. (C 65,0%, N 8,7%, Cl 50 9,2%; az atomok aránya: 26,1 : 3 :1,25.) 17. példa 17,8 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazóniumszulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) 55 feloldunk 55 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldathoz kis adagokban keverés közben hozzáadunk 10 súlyrész finoman porított 4-metil-2,6-bis-hidroximetil-anizolt (1. táblázat, Bt -komponensek 32.sz.). A keverést még 5 óra hosszat szobahőmérsékleten foly- 60 tatjuk, majd 40 C°-ra melegítve 8,5 órán keresztül . keverünk. A keveréket ezután állni hagyjuk szobahőmérsékleten 30 órán át. A kondenzált keveréket 300 térfogatrész vízben oldjuk, tiszta oldatot kapunk, az oldatot +5 C°-ra lehűtjük, hozzáadunk 150 térfogat- 65 rész telített konyhasóoldatot keverés közben. A kivált kondenzátumot leszűrjük, újra feloldjuk és újra kicsapjuk. 18,7 súlyrész ragadós kondenzációs termék keletkezik, mely az analízis szerint 11,2 szénatommal többet tartalmaz diazocsoportonként, mint a diazovegyület eredeti molekulája a kondenzáció előtt. Ennek megfelelően a második komponensből a kondenzátumban 1,1 mól jut a diazocsoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára. (C 60,3%, N 8,7%, Cl 10,2%; az atomok aránya: 24,2 : 3 :1,38.) 18. példa 15,42 súlyrész 95% tisztaságú difenilamin-4-diazóniumszulfátot (1. táblázat. 1. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldathoz keverés közben hozzáadunk 6,8 súlyrész finoman porított 1,5-bisz-acetoximetil-naftalint (1. táblázat, Bi-komponens 37. sz.). 1,5 óráig szobahőmérsékleten kondenzáljuk, a nyers kondenzátum vízben még tisztán oldódik. Az oldathoz keverés közben 4,15 súlyrész l,3-dimetil-4,6-dimetilol-benzolt adunk (1. táblázat, Bj-komponens 35. sz.). A kondenzációt szobahőmérsékleten 45 percen keresztül folytatjuk. A nyers kondenzátumot 500 térfogatrész vízben feloldjuk, tiszta oldatot képez. A kondenzációs termék lecsapása +10 C°-on történik 200 térfogatrész hígított sósav hozzáadásával (36,5%-os konc. sósavat azonos térfogatú vízzel felhígítunk). Tisztítás végett a terméket még egyszer feloldjuk vízben és sósav hozzáadásával újra lecsapjuk. A termék klorid formájában van jelen, a súlya 14,5 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációs termék molekulájában 10,7 szénatommal van több diazocsoportonként, mint a diazocsoportot tartalmazó vegyület eredeti molekulájában. (C 67,2%, N 10,4%, az atomok aránya: 22,6 :3.) 19. példa 32,4 súlyrész 3-metoxi-difenilamin4-diazóniumszulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 320- térfogatrész 86%-os foszforsavban. 25°C kezdeti hőmérsékleten indulva beadagolunk finoman porított 44,5 súlyrész 1,3-diizopropil4,ó-dimetilol-benzolt (1. táblázat, Bj-komponens 36. sz.). A keverést 1 óra hosszat folytatjuk melegítés nélkül, majd a kondenzációt 20 órás 40 C°-on történő keveréssel fejezzük be. A nyers kondenzátum tiszta oldatot ad. A kondenzációs terméket a vizes oldatból sósav hozzáadásával csapjuk le. A nyers kondenzátumot tisztítás végett vízben feloldjuk és újra lecsapjuk sósavban. A termék 64 súlyrész. (C 68,2%, N 5,1%; az atomok aránya: 46,8 : 3.) Az elemzési eredmény alapján feltehető, hogy a diazocsoportot tartalmazó vegyülethez molekulánként 2,4 molekula második komponens kondezálódott. 20. példa 3,4 súlyrész 2'-karboxi-difenilamin-4-diazóniumfoszfátot (1. táblázat, 4. sz. diazovegyület, foszfát) feloldunk 20 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldathoz keverés közben szobahőmérsékleten óvatosan hozzáadunk 2,8 súlyrész bisz-acetoximetil -durént (1. táblázat, B! -komponens 34. sz.). A '
