167961. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon előállítására

13 167961 14 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,7 g (az acetoninra vonatkoztatva 88%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A 5 folyadék hűtés hatására 35—36 C°-on olvadó kristályokká dermed. 34. példa 15,4 g acetonin és 20,7 g difenilamin-hidroklorid 10 elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,7 g (az aceto-ninra vonatkoztatva 88%) halványsárga, folyékony 15 triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. A folyadék hűtés hatására 35—36 C°-on olvadó kristályokká dermed. 35. példa 20 15,4 g acetonin és 17,0 g diizobutilamin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 15,2 25 g (az acetoninra vonatkoztatva 98%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyékony anyag 35-36 C°-on olvadó kristályokká dermed. 30 36. példa 15,4 g acetonin és 14,2 g trietilamin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk. A reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. 35 példában leírt módon feldolgozzuk. 15,0 g (az acetoninra vonatkoztatva 97%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 40 37. példa 15,4 g acetonin és 18,2 g trietilamin-hidrobromid elegyéhez 50 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az 45 aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 15,0 g (97%) halványsárga, folyékony -triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 50 38. példa 15,4 g acetonin és 15,2 g l,4-diaza-biciklo[2,2,2]oktán-monohidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás 55 közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,6 g (az acetoninra vonatkoztatva 88%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a 60 folyadék 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 39. példa 15,4 g acetonin és 21,0 g l,4-diaza-biciklo[2,2,2]oktán-szulfát elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a 65 reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,3 g (az acetoninra vonatkoztatva 86%) triacetonamint kapunk halványsárga, 75—76 °C/4 Hgmm forráspontú folyadék formájában. Hűtés hatására a folyadék 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 40. példa 15,4g acetonin és 12,3 g piridin-hidroklorid elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,3 g (86%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75-76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 41. példa 15,4 g acetonin és 14,9 g piridin-nitrát elegyéhez 40 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (85%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35—36 C°-on olvadó kristályokat képez. 42. példa 15,4g acetonin és 19,1 g triacetonamin-hidroklorid elegyéhez 60 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 28,6 g (az acetoninra vonatkoztatva 85%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. A hozam számításakor figyelembe vettük a katalizátor formájában bevitt triacetonamint. 43. példa 15,4 g acetonin és 12,5 g tiokarbamid-hidroklorid elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reíikcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a reakcióelegyet az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 14,7 g (az acetoninra vonatkoztatva 95%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. A folyadék hűtés hatására 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 44. példa 15,4g acetonin és 12,7 g karbamid-nitrát elegyéhez 45 ml acetont adunk, és a reakcióelegyet 13 órán át visszafolyatás közben (60 °C) forraljuk. Az aceton fölöslegét lepároljuk, és a maradékot az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. 13,2 g (85%) halványsárga, folyékony triacetonamint kapunk; fp.: 75—76 °C/4 Hgmm. Hűtés hatására a folyadék 35-36 C°-on olvadó kristályokat képez. 45. példa 5 g acetonin 150 ml acetonnal készített oldatához 66 g szárított Amberlite IR-45 hidrokloridot (a 7