167826. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására
7 167826 8 rogénre számított kénhidrogén konverzió 99,8% volt. A térsebességet 1000 Nl/1. kat.ó.-ra emelve a fenti konverzió 99,6%-ra alakult. A katalizátor aktivitása 4000 üzemóra múlva is változatlan volt, a katalizátor nem porlódott. Összehasonlító példa a 3. példához: Ha a III. jelű katalizátor előállításához hasonló módon készítettünk katalizátort, azzal a különbséggel, hogy az ott alkalmazott kénsavas kezelést elhagytuk és a kísérletet a 3. példában leírt körülményekkel azonos módon folytattuk, a hidrogénre számított konverzió csak 87,2%volt. Összehasonlító példa a 4. példához: Kereskedelemben kapható gamma-Al2Ö3 hordozós, kobalt- és molibdénoxid komponenseket tartalmazó katalizátorral a 4. példában leírtakhoz hasonló körülmények között üzemeltünk azzal a különbséggel, hogy a bontott gázzal végrehajtott 2 órás aktiválást elhagytuk és helyette a reaktor hőfokára előmelegített, a bontott gáz hidrogéntartalmára számított sztöchiometrikus arányú kéngőzt tartalmazó gáz-gőz elegyet vezettünk át a 350 °C-ra felfűtött reaktoron 250 Nl/1. kat.ó. térsebességgel. Ezután 2 óra múlva az elemzés alapján megállapítottuk, hogy a hidrogénre számított konverzió 82% volt. A katalizátor porlódása miatt 48 óra múlva 25%-os éllenállásnövekedés lépett fel. 52 óra üzemmenet után a katalizátort eltávolítottuk a reaktorból és megállapítottuk, hogy a katalizátorszemcsék kb. 15%-a elporlódott. 5. példa A katalizátor készítéséhez az alábbi anyagokat mérjük ki: magnéziumoxid 118 g timföld 557 g nikkel(II)nitráthexahidrát 789 g A kimért anyagokat porcelánmozsárban pontjuk, 0,2 mm-es lyukbőségű szitán átszitáljuk, 300 ml deszt. vízzel és csúsztató anyaggal, pl. 44 g magnéziumsztearáttal homogén masszává dolgozzuk és csigaprésen gyűrű formára alakítjuk. További technológiai műveletek azonosak az I. jelű katalizátor-alaptest előállításánál leírtakkal. Az így előállított katalizátor-alaptest jele IV. Laboratóriumi elemzéssel az alábbi adatokat kaptuk az összetételre: spinell (MgO.Al2 0 3 ) 47,2% alumíniumoxid 19,0% nikkel(II)oxid 23,8% Ezután az előző példákban közölt 155 ml-es reakciós térfogatú csőreaktort megtöltöttük a IV. jelű katalizátor alaptesttel. Nitrogénnel végzett szellőztetés után feltöltöttük a reaktort, s a kísérlet további részében az 1. példában leírtakkal azonos módon végeztük a kísérletet. A termékgáz összetételét elemezve megállapítottuk, hogy a hidrogén 57,8% konverzióval alakult át kénhidrogénné. Ezután a kísérletet olyan módon folytattuk, hogy 1:1,5 mólarányú etanol :kénhidrogén gőzgáz elegyet vezettünk át a 315 °C-os reaktor hőfokára előmelegített állapotban 0,5 NI etanol/l. kat.ó. térsebességgel a reaktoron. A terméket lekondenzáltattuk és megelemeztük. Ennek alapján megállapítottuk, hogy a bevezetett etanol 82% hozammal etilmerkaptánná alakult át. 6. példa A III. jelű katalizátort a 4. példa szerint aktivizáljuk és ezt követően a 3. példában leírt összetételű bontott gázzal és az alábbi összetételű zsírsav-nitril-zsírsav elegy felhasználásával monozsíramint állítunk elő, mimellett a betáplált gázgőz elegy nitril-hidrogén-ammónia mólaránya 1:1:10. A betáplált zsírsavnitril-zsírsav-elegy összetétele a következő: sztearinsavnitril 45% palmitinsavnitril 45% zsírsavak (C«—17) 5% A reaktort atmoszferikus nyomáson, 375 °C-on és 675 1/1 katalizátoróra térsebesség mellett üzemeltetve a termékgáz összetétele alapján megállapítottuk, hogy a reaktorba bevezetett nitril 92,3%-ban monoaminná alakult. A katalizátor aktivitása 480 óra után is változatlan volt, porlódást nem tapasztaltunk. Amennyiben a reaktorba 4-5 atm. nyomást állítunk be, úgy a hőmérséklet 350 °C-ra Csökkenthető azonos sebesség és megközelítő monoaminhozam mellett. Összehasonlító példa a 6. sz. példához: Kereskedelemben kapható AI2O3 hordozós nikkel aktív komponenst tartalmazó katalizátort töltöttünk a reaktorba és a 6. sz. példában leírt körülmények között a monoaminná történő átalakulás csak 69,7% volt. A reak*tor hőmérsékletét 450 °C-ra emelve, az átalakulás 87%-ra emelkedett. Ilyen körülmények között a katalizátor aktivitása 240 óra múlva kb. 50%-ra csökkent a melléktermékként keletkező kokszosodás miatt. 7. példa Az I. jelű katalizátort kb. 2—4 mm-es szemcsenagyságú darabokra aprítjuk, majd 40 ml reakciós térfogatú, acélból készült reaktorba töltjük. Ezután a rendszert N2 áramban kiszellőztetjük és a reaktoron keresztül 600 Nl/l. katalizátor h. térsebességgel szintézisgázt (75% H2, 25% N2) 300 °C-ra, a nyomását pedig 60 at-ra emeljük. Az aktiválást ilyen paraméterek mellett folytatjuk 4 órán keresztül, majd a szintézisgaz-áramot és a -nyomást fenntartva a hőmérsékletet 250 ° C-ra csökkentjük. Egy előmelegítőn keresztül nbutilalkohol és ammónia olyan 1:5 mólarányú keverékét tápláljuk be a szintézisgáz-áramba, ahol az alkoholra vonatkoztatott térsebesség 0,75 l/l. katalizátor h. A stacioner üzemmenet elérése után a reaktort elhagyó terméket vizes hűtőn vezetjük keresztül 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
