167728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új difenil- származékok előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek
5 167728 6 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük; ily módon olyan permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióvá hígíthatok. Emuigálható koncetrátumok Szórószerek 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk fel: 5 rész hatóanyag 1 rész epiklórhidrin 94 rész benzin (forrponthatár 160—190 C°). A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. 1. példa Aj l-p-etoxifenil-l-p-tolil-2-nitropropán előállítása 19,5 g l-p-tolil-2-nitro-l-propanolt és 14,6 g etoxibenzolt 80 ml metilénkloridban oldunk és 0 C°-on erőteljes keverés közben 90 g tömény kénsav és 10 ml víz elegyéhez csepegtetjük a kapott oldatot. Az elegyet két óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten, majd 400 ml jeges vízre öntjük. A terméket metilkloridban felvesszük és telített nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk. Az oldószer bepárlása után a visszamaradó olajat nagyvákuumban 60 C°-on 2 ora hosszat szárítjuk. Eredményként 27,2 g (az elméleti hozam 91%-a) l-p-etoxifenil-l-p-tolil-2--nitro-propánt kapunk sűrűn folyó, sötétsárga olaj alakjában. Törésmutató: nj? =1,5571. B) l-p-etilmerkaptofenil-l-p-tolil-2-nitropropán előállítása 19,5 g l-p-toIiI-2-mtro-l-propanolt és 16,2 g etilmerkaptobenzolt 80 ml metilénkloridban oldunk és az oldatot 0 C°-on 90 g tömény kénsav és 10 ml víz elegyéhez csepegtetjük. Az elegyet két óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd jeges vízre öntjük és a terméket metilénkloriddal extraháljuk. Az oldószert lepároljuk és a visszamaradó olajat nagyvákuumban 60 C°-on négy óra hosszat szárítjuk. Ily módon 29 g l-p-etilmerkapto-fenil-l-p-tolil-2-nitropropánt kapunk sűrűn folyó, sötétsárga olaj alakjában. Törésmutató: n£? = 1,5629. Hasonló módon állítjuk elő azokat az (IA) általános képletnek megfelelő vegyületeket is, amelyek R1 , X és Y helyettesítőit, valamint fizikai adatait a következő táblázatban adjuk meg. Rí X Y Fizikai adatok -CH3 CHgOH ng = 1,5607 -CH3 (n)C3 H,0-H ng = 1,5503 -CH3 (i)C3 H 7 0-H ng» = 1,5434 -CH3 C2 H 5 SH ng = 1,5811 -CH3 CH3 SH ng = 1,5970 -CH3 (n)C3 H 7 SH ng = 1,5741 -CH3 (i)C3 H,SH ng = 1,5740 -C2 H 5 CH3 0-H ng = 1,5626 -C2 H 5 C2 H 5 0-H ng = 1,5554 -C3 H 7 (n) CHs OH Op. 87—88 C° -C3 H 7 (n) C2 H s OH ng° = 1,5488 -C3 H,(i) CHs OH Op. 115—117 C° ng, = 1,5529 -C3 H 7 (i) C2 H 5 0-H Op. 115—117 C° ng, = 1,5529 -C3 H,(i) (n)C3 H 7 0-H ng,= 1,5431 -C3 H 7 (i) (i)C3 H 7 0-H ng, = 1,5450 -C3 H 7 (i) (n)C3 H,SH ng, = 1,5685 -C3 H 7 (i) (i)C3 H 7 SH ng, = 1,5640 -CH3 -0-CH2 -0-ng1 = 1,5792 -C2 H 5 -0-CH2 -0-ng = 1,5498 Hasonló módon állítjuk elő az (IB) általános képletnek megfelelő vegyületeket is. Ezek R^ X és Y helyettesítőit és fizikai adatait a következő táblázatban foglaljuk össze. Rí X Y Fizikai adatok -CH3 CH3 0-H ng -1,553 -CH3 C2 H s OH Op. 88—90 C° -CH3 (n)C3 H 7 0-H Op. 53—55 C° -CH3 (i)C3 H 7 0-H ng° = 1,548 -CH3 CH3 SH Op. 78—82 C° -CH3 C2 H 5 SH Op.76— 80 C° -CH3 (n)C3 H 7 SH ng, = 1,5633 -CH3 (i)CsH7 SH ng, = 1,5698 -C 2 H 5 CH3 0-H ng, = 1,5568 -C2 H 5 C2 H 5 0-H ng, = 1,5509 -C3 H 7 (n) CH3 0-H ng> = 1,5514 -C3 H,(n) C2 H 5 0-H ng, = 1,5413 -C3 H 7 (i) CH3 0-H ng, = 1,5536 -C3 H 7 (i) C2 H 5 0-H ng, = 1,5470 -C3 H 7 (i) (n)C3 H 7 0-H ng, = 1,5418 -C3 H 7 (i) (i)C3 H 7 0-H ng, =1,5413 -C3 H 7 (i) (n)C3 H 7 SH ng> = 1,5554 -C3 H 7 (i) (i)C3 H 7 SH ng° = 1,5633 •C2 H 5 -0-CH2 -0-ng = 1,5476 -CH3 -0-CH2 -0-ng = 1,5638 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 a) 10%-os és b) 25%-os emulgálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk: a) 10 rész hatóanyag 3,4 rész epoxidált növényolaj 15 3.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-kálciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43,2 rész xilol; 20 b) 25 rész hatóanyag 2.5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléter elegy 5 rész dimetilformamid 25 57,5 rész xilol. Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Rí Fizikai adatok 3
