167543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus egykristályok előállítására
3 167543 4 lyok állandóan növekednek. A kristály növekedése az oltókristálylapok mindkét függőleges nagyobb felületén — a növesztési alapfelületeken — végbemegy. Az oltókristálylapoknak az X tengelyre merőleges homlokfelületei két, másik anyagból 5 készült lemezzel vannak rögzítve, így az X tengely irányában nem képződik kristály. Az ismert eljárások a következő okok miatt nem teszik lehetővé nagyértékű optikai egykristályok növesztését. 1° Az oltókíistálylapok függőleges elhelyezése a növesztőkamrában az oka annak, hogy hibahelyek keletkeznek, melyek lerontják a kristály optikai és mechanikai tulajdonságait. Ez azzal kapcsolatos, hogy az oldatból történő kristálynövesztés feltételei 15 között az oldatban mindig jelen van szuszpendált állapotban jelentős mennyiségű szilárd részecske, melyek nagysága néhány tized és néhány század mm között van. Ezek a részecskék a növesztett anyag, valamint az oldat és az autokláv belső 20 felülete, illetve a benne található szerkezeti elemek felülete által létrehozott átalakulási termékek mikrokristályai. Ezeket a könnyű részecskéket a konvekciós áramlás magával sodorja a növesztő kamra felső részébe, ahol a növekvő kristályra 25 kerülnek. A növekvő kristályok felületei egyenetlenek lesznek, azaz járulékos növekedések lépnek fel, amiért az oldatból lerakodó szilárd részecskék ezeken az egyenetlenségeken mint sajátos hulla- 30 mokon megkötődnek és beépülnek a kristályba. A kristályba beépülő szilárd zárványok jelentősen csökkentik a kristály mechanikai szilárdságát, valamint jóságát és hőstabilitását. Ezek a zárványok a kristályokban számos kristályosodási hibát 35 okoznak, aminek következtében a kristályok optikailag inhomogénné válnak. Ezenkívül a szilárd zárványokon intenzív fényszóródás lép fel a kristályok alkalmazásakor. Az említett kristályszerkezeti hibák megakadályozzák az ilyen kristályok 40 felhasználását optikai készülékekben. A kristályok ismert eljárások szerint történő előállítása a függőlegesen orientált oltókristálylapokon megnehezíti a stabil növesztési folyamat végrehajtását. Stabil növesztési folyamat végrehaj- 45 tásához a kristályosodási ciklus teljes időtartama alatt azonos szinten kell tartani az anyagkicserélődést az oldókamra és a növesztőkamra között. Ilyen körülmények között az oldat állandó sebességgel szállít az oltókristálylapokra konstans 50 mennyiségű kvarcot, amely biztosítja a kristály egyenletes növekedését és homogenitását a vastagság függvényében. Az ilyen kristályosítási feltételek létrehozásához szükséges, hogy a növesztó'kamrában azoknak a 55 függőleges csatornáknak a keresztmetszete, melyeken az oldat átáramlik, mindig konstans maradjon. Azokat a függőleges csatornákat, melyeken át az oldat a növesztőkamrában áramlik, a függőleges sorokban elhelyezett oltókristálylapok közötti tér 60 képezi. Ugyanez a tér a függőleges sorokban elhelyezett oltókristálylapok között lehetővé teszi a kristályok szabad növekedését. Azonban az oltókristálylapok szomszédos függőleges soraiban a kristályok 65 egymással ellentétes irányban nőnek. így ha a növesztési folyamat során a kristályok vastagsága meghatározott mértékben növekszik, a függőleges csatornák keresztmetszete ugyanilyen mértékben csökken. Ennek következtében az oldat felemelkedő és leszálló konvekciós áramai számára rendelkezésre álló keresztmetszet és így az anyagkicserélődés és a kristály növekedési sebessége folyamatosan csökken. Ezért az állandóan csökkenő növekedési sebességgel képződő kristályok a vastagság függvényében inhomogének és csökkent értékű műszaki tulajdonságokkal rendelkeznek. Ezenkívül az ismert eljárások szerint előállított kristályokat nagy kristályosodási hibasűrűség jellemzi, mégpedig a hibasűrűség általában 102 vagy 103 hiba/cm 2 . A kristályosodási hibák ilyen nagy sűrűséget nemcsak a kristályosodási folyamat során beépülő, már említett szilárd zárványok okozzák, hanem az is, hogy az oltókristálylemezek növesztési alapfelületein meglevő kristályosodási hibák átöröklődnek a növesztett kristályra is. Ezek a kristályosodási hibák szintén lerontják az előállított kristály tulajdonságait. A találmány feladata olyan eljárás kifejlesztése, amely lehetővé teszi erősen korlátozott mennyiségű szilárd zárványt és kristályosodási hibát tartalmazó, illetve hibátlan kristályok előállítását, és így lehetővé teszi ezen kristályok alkalmazását az elektronikai és az optomechariikai iparban. A találmány szerint a feladatot úgy oldjuk meg, hogy szintetikus egykristályoknak hidrotermális oldatból, a hőmérsékletgradiens eljárás felhasználásával, autoklávban kristálytartón rögzített oltókristálylap segítségével történő előállításánál az oltókristálylapokat úgy orientáljuk, hogy növesztendő alapfelületeik a nehézségi erő vektorának irányával 90-45°-os szöget zárnak be. Az oltókristálylapok ilyen orientációjánál az oldatban levő összes szilárd részecskék az oltókristálylap felső növesztendő alapfelületére rakódnak le, míg az alsó növesztendő felületet maga az oltókristálylap választja el a szilárd részecskéktől. Ezáltal a növesztett kristály két félből áll, mégpedig a felső alapterületen növesztett félből, amely számos szilárd zárványt és az ezeken keletkező kristályhibagócokat tartalmaz, és az oltókristály alsó alapfelületén növesztett másik félből, amelyben nincsenek szilárd részecskék és az azokkal kapcsolatos kristályhibák. Ez az alsó fél tehát igen jó optikai és mechanikai tulajdonságokkal rendelkezik. Az oltókristálylap felső növesztési alapfelületét célszerűen egy más anyagból készített lemezzel árnyékoljuk le, amely egyidejűleg kristálytartóként is szolgál. Ennek következtében a kristály növesztése előnyösen csak az oltókristály alsó felületén történik. így tehát elkerüljük azt, hogy a kristály felső részén sok hibát tartalmazó kristályt növesszünk. Az oltókristálylapokat és az árnyékolólemezeket előnyösen úgy méretezzük, hogy a kristály növesztési ciklusának teljes időtartama alatt a kristály nem lépi túl az árnyékoló lemez tartományát. Ebben az esetben a növesztőkamrában felemelkedő és leszálló oldat keresztmetszete 2
