167543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus egykristályok előállítására
5 167543 6 mindig állandó marad, és ezzel biztosítja a kristályok stabil növekedési sebességet és homogenitását a vastagság függvényében. Oltókristálylapokként előnyösen olyan lemezkéket alkalmazunk, amelyek cm2 -ként tíz vagy annál kevesebb kristályhibahelyet tartalmaznak a növesztesi alapfelületen. Ilyen oltókristálylapok alkalmazása biztosítja a hibátlan, illetve jelentéktelen hibasűrűséggel rendelkező kristályok előállítását. Ezeknek a kristályoknak nagyfokú szerkezeti tökéletessége igen jó optikai és mechanikai tulajdonságokat biztosít. A továbbiakban a találmányt példák kapcsán rajzok alapján részletesebben ismertetjük. A rajzokon az 1. ábra autokláv a szintetikus egykristályoknak hidrotermális oldatból történő előállítására szolgáló találmány szerinti eljárás végrehajtására, a 2. ábra oltókristálylap, amely a találmány szerinti eljárás végrehajtására alkalmas, a 3., 4., 5. ábra a találmány szerinti oltókristálylapok más anyagból készült lemezekkel leárnyékolva. A szintetikus egykristályoknak hidrotermális oldatokból történő előállítására szolgáló találmány szerinti eljárást a következőképpen hajtjuk végre. Az 1 autokláv felső részében (1. ábra), amely a 2 növesztőkamra, helyezzük el tetszőleges, ismert konstrukciójú kristály tartókban (a rajzon nincs feltüntetve) a 3 oltókristálylapokat. A 3 oltókristálylapokként 2—6 mm vastag négyszögletes lemezkéket alkalmazunk, melyek egykristályból vannak kivágva. Általában vagy a 3' oltókristálylapokat (2a. ábra) alkalmazzuk, melyek növesztesi alapfelületei merőlegesek a Z tengelyre, homlokoldalaik pedig az X és Y tengelyekre merőlegesek, vagy a 3" oltókristálylapokat (2b. ábra), melyek növesztesi alapfelületei az X tengelyre merőlegesek, homlokoldalaik pedig az X és Y tengelyekre merőlegesek. A 3 oltókristálylapokat (1. ábra) az 1 autoklávban úgy orientáljuk, hogy növesztendő alapfelületeik (a felső 4 alapfelület és az alsó 5 alapfelület) a nehézségi erővektor irányával 90—45°-os szöget zárnak be, pl. a = 90° vagy ß = 45°. Az 1 autokláv 6 oldókamrájában helyezzük el a kiindulási anyagot a kristályosodási folyamathoz. Kvarc egykristályok növesztéséhez pl. a 3 oltókristálylapokként kvarc egykristályból kimetszett lemezkéket, kiindulási anyagként pedig 2—10cm keresztmetszetű granulált kvarcot —természetes vagy szintetikus kvarcot — alkalmazunk, amelynek alumíniumtartalma nem több 5 x 10"3 súly%-nál. A 3 oltókristálylapoknak a 2 növesztőkamrában illetve a kiindulási anyagnak a 6 oldókamrában, történő elhelyezése után az autoklávot megtöltjük az oldószerrel, pl. nátriumkarbonát vagy nátriumhidroxid vizes oldatával. A betöltött oldat mennyisége az 1 autokláv szabad térfogatának 75—80%-át teszi ki. Az 1 autokláv szabad térfogatát az üres autokláv térfogata és az autoklávba behelyezett fémből készült szerkezeti elemek (kristálytartók, a kiindulási anyag tartókosara), a kiindulási anyag és az oltókristálylapok térfogata közötti különbség képezi. 5 Feltöltés után az 1 autoklávot hermetikusan lezárjuk, majd felhevítjük a kristályosítás végrehajtásához szükséges hőmérsékletre, pl. 340—350 C°-ra. Eközben az autoklávban 1000—1500 atmoszférás nyomás keletkezik. A 2 10 növesztőkamra és a 6 oldókamra között 4—6 C°-os hőmérsékletkülönbség keletkezik. Eközben az oltókristálylapokon megkezdődik a kristályosodás. A növesztesi ciklus időtartamát az előállítani kívánt kristály szükséges vastagsága 15 határozza meg. A növesztesi ciklus befejezése után az 1 autoklávot szobahőmérsékletre hűtjük le, a nyomást az 1 autoklávban légköri nyomásra csökkentjük, majd az 1 autoklávot kinyitjuk és kivesszük a növesztett 7 kristályt a kristálytartók-20 kai együtt, valamint eltávolítjuk a kiindulási anyag maradékát. A növesztett 7 kristály a felső 4 alapfelületen képződő 8 részt és az alsó 5 alapfelületen képződő 9 részt tartalmazza. A 7 kristály 8 része hibás, 25 mivel számos szilárd zárványt és ezeken keletkező kristályosodási hibákat tartalmaz, mivel az eljárás során az oldatból szilárd zárványok válnak ki. A 7 kristály 9 része hibamentes, nem tartalmaz szilárd részecskéket és az ezekkel kapcsolatos kristályoso-30 dási hibákat, így nagyértékű anyagot képvisel. A 7 kristály hibás 8 része kialakulásának^ megakadályozására a felső 4 alapfelületet egy más -anyagból készült 10 lemezzel (3., 4. ábra) árnyékoljuk le, amely egyidejűleg kristálytartóként 35 is szolgál. Ebben az esetben a 7 kristály előnyösen csak a 3' oltókristálylap (3. ábra) és a 3" oltókristálylap (4. ábra) alsó 5 alapfelületén növekszik. Megjegyezzük, hogy a 3' oltókristálylapnál 40 (3. ábra) a felső 4 alapfelület és az alsó 5 alapfelület krisztallográfiai értelemben azonos, így azonos minőségű kristályos anyag, egyenlő sebességgel növeszthető bármelyik alapfelület, tehát alsó 5 alapfelületként, amely a 7 kristály képzésére 45 szolgál, a 3' oltókristálylap tetszőleges alapfelülete alkalmas. A 3" oltókristálylapoknál (4. ábra) az X tengelyre merőleges irányú alapfelületek krisztallográfiai szempontból nem azonosak. 50 Azon az alapfelületen, amely megfelel az X tengely pozitív irányának (+X felület), a 7 kristály kb. háromszor olyan gyorsan növekszik, mint az X tengely negatív irányának megfelelő alapfelületen (-X felület). Emellett csak a +X felületnek 55 megfelelő alapfelületen növekszik jóminőségű kristályos anyag, míg az a kristályos anyag, amely a —X felületnek megfelelő alapfelületen képződik, mindig hibás. Erre való tekintettel a 3" oltókristálylapokat 60 úgy helyezzük el, hogy a —X felületnek megfelelő alapfelület felfelé van fordítva, azaz a felső 4 alapfelületet képezi, amit a 10 lemez leárnyékol. Ebben az esetben a 7 kristály a +X felületnek megfelelő alsó felületen képződik. A 3' és 3" 65 oltókristálylapok (2. ábra) homlokoldalainak nőve- -3
