167528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás G-418, verdamicin I, sziszomicin és gentamicin A antibiotikumokat tartalmazó keverék és alkotórészei előállítására
17 167528 8. táblázat A verdamicin I kémiai és fizikai tulajdonságai 18 Elemanalízis BázisO 2 mérés 2 mérés átlaga átlaga Szulfát 2 mérés 2 mérés átlaga átlaga c 47,98 48,04 31,10 30,95 H 8,13 8,22 6,61 6,60 N 13,43 13,28 8,99 8,69 0 (a különbségből) 30,45 30,47 -S04 --29,30 -forgatás +155,7° +167,1° +96,5° +99,4° (víz) c = 0,3 c = 0,3 c=0,3 c = 0,3 Egyenértéksúly 108,5 194,9 pKa 8,1 8,1 ősszképlet: C2 o H 3 9 0 7 N s *>Az elemzés eredménye a C20H39O7N5 • 3H2 0 képletnek felel meg. A verdamicin I könnyen képez szolvátokat és hidrátokat, és ezekből a nem szolvatált, illetve vízmentes antibiotikumot nehéz visszanyerni. Következésképpen a 8. táblázatban közölt elemzési 35 adatok kitűnően egyeznek az antibiotikum trihidrátjának képletével (C2oH3 9 07 Ns • 3H 2 0). A verdamicin I a 220-400 mju ultraibolya tartományban nem adszorbeál. Ezenkívül 2 és 10 pH határok között 0,1 mólos pufferoldatokban forralva 40 legalább 30 percig változatlan marad. A verdamicin I (szabad bázis) NMR spektruma jellegzetes, amint a 2. ábrán látható. Ezt a spektrumot Varian A-60-A spektrométerrel (Varian Associates, 611 Hansen Way, Palo Alto, California), 22 mg antibiotikumot tartalmazó 0,31 ml deuteriumoxid-dimetilszulfoxid (D2 O-DMSO) keverékben határoztuk meg. A spektrumot ppm-ben regisztráltuk, belső standardként 3-(trimetilszilil)-propánszulfonsav-nátriumsót használva. A verdamicin I szulfát infravörös abszorpciós spektruma ásványolajban (Nujol) jellegzetes, amint az a 2. ábrán látható. A jellegzetesebb abszorpciós sávokat a 9. táblázatban foglaltuk össze. 9. táblázat A verdamicin I-szulfát jellegzetes infravörös abszorpciós sávjai 2,9-3,8 fi nagyon erős, nagyon széles 7,25 fi Nujol 3,38-3,52 fi Nujol 7,75 fi gyenge közepes 4,25 M váll 8,6-9,6 fi nagyon erős, nagyon széles 4,80 fi gyenge, széles 10,30 ju gyenge közepes 5,93 M váll 10,92 fi váll 6,16ju közepes erős 11,42M gyenge 6,50/1 közepes erős 12,10M nagyon gyenge, széles 6,83 fi Nujol 12,75 fi nagyon gyenge, széles
