167476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószerek tisztítására

5 167476 6 A keringtető bepárlóból forrón elvezetett, olajszerű koncentrátum 29,7 súly% polimert, 2,80 súly% N,N-dimetilformamidot (a bevezetett oldószermennyiség 0,03 súly%-a), 1,22 súly% vizet és 1,71 súly% hangyasavat tartalmaz. A desztillátumban jelenlevő, az oldószernél alacsonyabb forráspontú vegyületek, víz és az adott esetben képződő azeotrop elegyek eltávolítása érdekében a desztillátumot egy második, 25 mm átmérőjű, 600 mm hosszú, 2 mm-es drótspirálokkal megtöltött kolonna közepére vezetjük, és 193 Hgmm nyomáson, 8 :1 visszafolyatási arány fenntartása közben rektifikáljuk. A kolonna fenékhőmérséklete 107 C°, fejhőmérséklete 62 C°. A tisztított, gázhalmazállapotú oldószert a desztillátum beadagolásával egyidőben, egyenáramban vezetjük el. Az oldószer <0,02 .süly% polimert, 0,04 súly% vizet, 0,002 súly% hangyasavat és <0,008 súly% butadién-oligomereket tartalmaz. A második kolonnában kapott fenékterméket folyamatosan visszavezetjük az első kolonnához csatlakozó keringtető bepárlóba, míg a fejtermékként kapott alacsony forráspontú vegyületeket, vizet, és az adott esetben képződő azeotrop elegyeket hulladékként elvezetjük. Az eljárás során a tisztítandó oldószerre számítva 0,93 térf.% szénhidrogén-elegyet használtunk fel. 3. példa A 2. példában ismertetett eljárást a következőképpen hajtjuk végre folyamatos üzemben: A 2. példában ismertetett, nagy polimertartalmú koncentrátumot a keringtető bepárlóba vezetjük, és a keringtető bepárlóba 0,6 liter/óra sebességgel 1 térf% szénhidrogén-elegyet tartalmazó tisztítandó N,N-dimetilformamidot vezetünk. A kolonna fenékhőmérséklete 126 C°. Az összes illékony komponenst tartalmazó oldószert desztillátumként elvezetjük, míg a keringtető bepárlóba időegységenként bevezetett szénhidrogén-elegynek megfelelő mennyiségű, nagy polimertartalmú oldatot folyamatosan elvezetjük a keringtető bepárlóból. Az olajszerű oldat 16,7 suly% polimert, 3,4 súly% N,N-dimetilformamidot (a beadagolt oldószermennyiség 0,03 súly%-a), 1,28 súly% vizet és 1,67 súly% hangyasavat tartalmaz. A fejtermékként kapott, alacsony forráspontú komponenseket, vizet és adott esetben azeotrop elegyeket tartalmazó oldószert a 2. példában leírt módon egy második kolonnán tovább tisztítjuk. A kolonnából egyenáramban elvezetett tisztított oldószer < 0,02 súly% polimert, 0,035 súly% vizet, 0,016 súly% hangyasavat és < 0,008 súly% butadién-oligomereket tartalmaz, azaz a folyamatos üzemben tisztított oldószer tisztasági foka megfelel a szakaszos üzemben tisztított oldószerének. A második kolonnában kapott fenékterméket a 2. példában ismertetett módon folyamatosan visszavezetjük az első kolonnához csatlakozó keringtető bepárlóba, míg a fejtermékként kapott, alacsony forráspontú vegyületeket, vizet és adott esetben azeotrop elegyeket tartalmazó keveréket hulladékként elvezetjük. 4. példa 0,40 súly% polimert és egyéb nehezen illó 10 komponenst, 0,8 súly% vizet és 0,08 súly% butadién-oligomereket tartalmazó, a butadién extraktiv desztillációs elkülönítéséhez felhasznált N-metil-pirollidont a 2. példában ismertetett szakaszos módszerrel tisztítunk. 15 A keringtető bepárlóba 0,15 liter, az 1. példában felhasznált, 230 C° kezdeti forráshőmérsékletű szénhidrogén-elegyet mérünk be, a bepárlóba a 2. példában ismertetett módon 16,7 liter szennyezett 20 oldószert vezetünk, és az elegyet desztilláljuk. A keringtető bepárlóból elvezetett koncentrátum 30,8 súly% polimert és egyéb nehezen illó vegyületeket, és 3,4 súly% N-metil-pirrolidont (a bemért oldószermennyiség 0,02 súly%-a) tartalmaz. 25 A desztillátumot az alacsony forráspontú vegyületek, a víz és az adott esetben képződő azeotrop elegyek eltávolítása érdekében egy második kolonnába vezetjük, és 40 Hgmm nyomáson, 8 :1 visszafolyatási arány fenntartása közben rektifikáljuk. A 30 kolonna fenékhőmérséklete 93 C°, fejhőmérséklete 37 C°. Az egyenáramban elvezetett, tisztított N-metil-pirrolidon < 0,015 súly% polimert és egyéb nehezen illó vegyületeket, 0,09 súly% vizet és 35 < 0,007 súly% butadién-oligomereket tartalmaz. A második kolonnában kapott fenékterméket folyamatosan visszavezetjük az első kolonnához csatlakozó keringtető bepárlóba, míg a fejtermék-40 ként kapott, alacsony forráspontú vegyületeket, vizet és adott esetben azeotrop elegyeket tartalmazó keveréket hulladékként elvezetjük. Az eljárásban a tisztítandó oldószer mennyiségére számítva 0,5 térf% szénhidrogén-elegyet 45 használtunk fel. 5. példa 50 A3, példában ismertetett folyamatos eljárással 0,7 súly% polimert és egyéb nehezen illó vegyületeket és 3,4 súly% vizet, tartalmazó, aromás vegyületek folyadék-folyadék extrakcióval végzett elkülönítéséhez felhasznált 1,1-dioxi-tetrahidro-55 tiofént tisztítunk. A keringtető bepárlóba 0,15 liter, az 1. példában leírt módon előállított, 315 C° kezdeti forráshőmérsékletű szénhidrogén-elegyet mérünk be, a bepárlóba 0,6 liter/óra sebességgel 5,0 liter tisztítandó 1,1-dioxi-tetrahidrotiofént ve-60 zetünk és az elegyet 32 Hgmm nyomáson desztilláljuk. Az elpárologtatott oldószert 650 mm hosszú, 40 mm átmérőjű, 2 mm-es drótspirálokkal töltött kolonnán 3:1 visszafolyatási arány fenntartásával rektifikáljuk. A kolonna fenékhőmérsék-M léte 181 C°, fejhőmérséklete 162 C°. 3