167476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószerek tisztítására

167476 8 A kapott desztillátumot az alacsony forráspontú komponensek, a víz és az adott esetben képződő azeotrop elegyek eltávolítása érdekében egy második, 600 mm hosszú, 25 mm átmérőjű, 2 mm-es drótspirálokkal töltött kolonna közepére vezetjük. 5 A beadagolással egyidőben, egyenáramban elvezetjük a kapott gázalakú, tisztított oldószert. A fenékterméket az első kolonnához csatlakozó keringtető bepárlóba vezetjük, míg a főtömegében vízből aló fejterméket hulladékként elvezetjük. A 10 második kolonnában uralkodó nyomás 26 Hgmm, a visszafolyatási arány 8:1a kolonna fenékhőmérsékle'te 170 C°, fejhőmérséklete 30 C°. Az eljárás folyamatos végrehajtása céljából a is kapott, nagymennyiségű polimert és egyéb nehezen illó vegyületeket tartalmazó koncentrátumot a keringtető bepárlóba vezetjük, majd a keringtető bepárlóba 0,6 liter/óra sebességgel 5 térf.% fent említett szénhidrogén-elegyet tartalmazó tisztítandó 20 1,1-dioxi-tetrahidrotiofént vezetünk, és az elegyet a polimerek elkülönítésénél ismertetett módon kezeljük. A keringtető bepárlóba időegységenként bevezett szénhidrogén-elegynek megfelelő mennyiségű, nagy 25 polimertartalmú oldatot folyamatosan elvezetjük a bepárlóból. Az olajszerű oldat 12,3 súly% polimert és egyéb nehezen illó vegyületeket és 1,2 súly% 1,1-dioxi-tetrahidrotiofént (a beadagolt oldószermennyiség 0,06 súly%-a) tartalmaz. 30 A tisztított 1,1-dioxi-tetrahidrotiofén < 0,018 súly% polimert és 0,008 súly% vizet tartalmaz. 6. példa 35 Butadien előállítására és folyadék-folyadék extrakcióval végzett elkülönítésére szolgáló kísérleti üzemből származó furfurolt —amely 2 súly%-ban vizet, 0,5 súly%-ban 4-szénatomos szénhidrogé- 40 neket, 0,15 súly%-ban 5-szénatomos szénhidrogéneket és 0,32 súly%-ban polimert és egyéb nehezen illó komponenseket tartalmaz - a víz és egyéb könnyen illó komponensek elkülönítésére folyamatosan 0,6 liter/óra mennyiségben 360 mm magas 45 és 40 mm átmérőjű huzalspirál-darabokkal töltött kolonnába vezetünk. 83 C°-os fejhőmérsékletnél és 1 :1 visszafolyatási aránynál olyan desztillátum képződik, amely két fázisra válik szét, a kolonna fenékrészéből elvezetett furfurol ugyanakkor gya- 50 korlatilag vízmentes és egyéb könnyen illó szennyeződésektől is mentes. A furfurolt ezután 9,5 liter összmennyiségben folyamatosan betápláljuk az 1. példában ismertetthez hasonló, kolonnával felszerelt keringtető bepárlóba. Utóbbiba ugyanekkor be- 55 táplálunk 0,15 liter, az 1. példában ismertetettel analóg módon kapott olyan szénhidrogénelegyet is, amely 220 C°-on kezd forrni. Ezután a kolonnában a furfurolt 185 torr 60 nyomáson 3 :1 visszafolyatási arány fenntartásával rektifikáljuk. A kolonnában a fenékhőmérséklet 134 C°, a fejhőmérséklet pedig 112 C°. A keringtető bepárlóból elvezetett forró olajos konzisztenciájú koncentrátum 18,4 súly% polimert 65 és egyéb nehezen illó komponenst, valamint 3,6 súly% furfurolt (ami a tisztítandó oldószer 0,06 súly%-ának felel meg) tartalmaz. A kolonna fejtermékeként kapott oldószer nagytisztaságú, vagyis < 0,009 súly% polimert tartalmaz. A tisztítandó oldószerre vonatkoztatva az alkalmazott szénhidrogénelegy mennyisége 1,58 térf.%. 7. példa Áz 1. példában ismertetett, kolonnával felszerelt keringtető bepárlóba betáplálunk 0,15 liter, az 1. példában ismertetettel analóg módon kapott szénhidrogénelegyet, amely 240C°-on kezd forrni. A keringtető bepárlóba ezután 0,6 liter/óra mennyiségben összesen 4,25 liter etilénglikolt -amely 6—8 szénatomos aromás szénhidrogének előállítására és folyadék-folyadék extrakció útján történő elkülönítésére szolgáló kísérleti üzemből származik, továbbá 0,25 súly% polimert és egyéb nehezen illó komponenst, valamint 3,2 súly% vizet és nyomokban egyéb könnyen illó komponenst tartalmaz — táplálunk be. A kapott elegyet a kolonnában 45 torr nyomáson 3 :1 visszafolyatási arány tartásával rektifikáljuk. A kolonna fenékhőmérséklete 129 C°, fejhőmérséklete pedig 105 C°. A keringtető bepárlóból forrón elvezetett, sűrűn folyó koncentrátum 0,5 súly% polimert és egyéb nehezen illó komponenst, valamint 2,3 súly% etilénglikolt (a tisztítandó oldószer 0,08 súly%-ának felel meg) tartalmaz. A desztillátumban maradt víz és az oldószernél alacsonyabb forráspontú vegyületek eltávolítására a desztillátumot a 2. példában ismertetett kolonnával analóg felépítésű második kolonna középső részébe vezetjük. Ebben a kolonnában 45 torr nyomás és 8:1 visszafolyatási arány mellett a fenékhőmérséklet 107 C° és a fejhőmérséklet 37 C°. A tisztított oldószert gázhalmazállapotban a desztillátum beadagolási helye alatt oldaláramban vezetjük el. A tisztított oldószer még < 0,008 súly% polimert, valamint 0,014 súly% vizet tartalmaz. A második kolonna fenéktermékét folyamatosan visszavezetjük az első kolonna keringtető bepárlójában, míg a második kolonna fejtermékét —amely vízből és az oldószernél alacsonyabb forráspontú oldószerekből áll — elöntjük. A tisztítandó oldószerre vonatkoztatva az alkalmazott szénhidrogénelegy mennyisége 3,5 térf.%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás diolefineknek vagy aromás vegyületeknek az azokat tartalmazó — célszerűen a benzin pirolízisekor képződő - szénhidrogén-elegyekből folyadék-folyadék extrakcióval és/vagy extraktiv desztillációval végzett elkülönítése során felhasznált oldószerek tisztítására desztilláció útján, azzal jellemezve, hogy a víztől és az oldószernél alacsonyabb forráspontú vegyületektől adott esetben 4