167244. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer anyagok stabilizálására
167244 45 az etilalkoholt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Ilymódon 2,90 rész l-n-propil-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoátot kapunk. Fp. 128 °C/0,05 Hgmm. Elemzéskor a következő összetételt kapjuk: Elemzés C^HjgNOg képletre Számított Talált Szén 73,79% 73,50% Hidrogén 12,08% 12,26% Nitrogén 4,30% 4,31% A VI. Táblázatban további olyan vegyületeket adunk meg, amelyeket a 77. példa szerinti módszer szerint állítunk elő. 80. példa a) 2,83 rész 2,2,6,6-pentametil-4-piperidinil-n-oktanoát és 1,50 térfogatrész folyékony etilénoxid elegyét bevisszük egy 50 ml-es előzőleg —50 °C-ra hűtött autoklávba. A nyomást nitrogéngáz légkörben 100 légkörre növeljük az autoklávot 200 °C-ig melegítjük és a bevitt anyagot három óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük. Ezt követően a reakcióelegyet lehűtjük és ilymódon 2,30 rész l-(2'-hidroxietil)-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoátot kapunk. Fp. 186—187° C/0,25 Hgmm. Elemzésnél a következő eredmények adódnak: Elemzés C19 H 37 N0 3 képletre Számított Szén 69,68% Hidrogén 11,39% Nitrogén 4,28% 46 Talált 69,93% 11,09% 4,37% b) 11,32 rész 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoát és 2,50 rész 2-brómetanol elegyét 100 °C-on 65 óra hosszat keverjük. Az elegyet ezután lehűtjük és petrolétert (Fp. 40—60 °C) adunk hozzá,majd a reakció során keletkezett 2,2,6,6-tetrametilpiperidinil-4-n-oktanoáthidrobromidot szűréssel elkülönítjük. A petroléter oldószert ledesztilláljuk csökkentett nyomáson. A maradék desztillációja útján l-(2'-hidroxietil)-2,2,6,6-tetrametü-4-piperidinil-n-oktánoátot kapunk. Fp. 176 °C/0,2 Hgmm. Ez a termék megegyezik az a) pont szerint előállított vegyülettel. 81. példa 11,45 rész 4-fenilkarbamoiloxi-2,2,6,6-tetrametilpiperidin ós 60 rész sztiroloxid elegyét 60 rész n-hexanolban visszafolyatás közben 18 óra hosszat melegítjük. Ezt követően az n-hexanol oldószert és a nem reagált sztiroloxidot desztillációs úton eltávolítjuk csökkentett nyomáson és ilymódon halványsárga színű kristályos terméket kapunk. Ezt az anyagot petroléterrel kezelve tisztítjuk (a petroléter forráspontja 60—80 °C) és ilymódon 4-fenil-karbamoiloxi-l-[2'-hidroxi-2'2-feniletil]-2,2,6,6--tetrametilpiperidint kapunk. Op. 186—187 °C. Elemzéskor a következő eredmények adódnak: Elemzés C24 H 32 N 2 O s képletre 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Számított Talált Szén 72,70% 72,51% Hidrogén 8,13% 7,92% Nitrogén 7,06% 6,91% 82. példa 5,61 rész 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidin-n-oktanoát és 5,0 rész propilénoxid elegyét autoklávba visszük. Az autoklávban 100 atmoszférás nitrogéngáznyomást létesítünk és az elegyet 200 °C-on 3 óra hosszat melegítjük. Ezután az elegyet frakcionáltan desztilláljuk csökkentett nyomáson és így egy 160— 183°C-os hőmérséklettartományban forró főpárlatot kapunk, ezt alumíniumoxiddal töltött H típusú oszlopon átbocsátjuk, kloroformmal eluáljuk és így félig szilárd halványsárga színű terméket kapunk, amely l-(2'-hidroxipropil)-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidin-n-oktanoát. Elemzéssel következő eredményeket kapunk: Elemzés C^HjgNO;, képletre Számított Talált Szén 70,34% 70,20% Hidrogén 11,51% 11,51% Nitrogén 4,10% 4,10% 83. példa 3,27 rész 80 a) példa szerinti termék, 0,60 rész ecetsav és 0,1 rész tetra-n-butiltitanát elegyét 40 rész xilolban visszafolyatás közben 24 óra hosszat melegítjük. A xilol oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, a maradékot pedig frakcionáltan desztilláljuk. Ilymódon l-(2'-acetoxietil)-2,2,6,6--tetrametil-4-piperidinil-n-oktanátot kapunk. Fp. 190—192°C/1 Hgmm. Elemzéskor a következő eredményeket kapjuk: Elemzés C21 H 39 N0 4 képletre Számított Talált Szén 68,25% 68,17% Hidrogén 10,64% 10,65% Nitrogén 3,79% 3,36% 84. példa 3,27 rész 78. példa szerinti termék, 0,63 rész metil izocianát és 0,1 rész l,4-diazabiciklo[2,2,2]oktán elegyét 30 rész száraz benzolban visszafolyatás közben 24 óra hosszat melegítjük. Ezután a benzol oldószert ledesztilláljuk csökkentett nyomáson, a maradékot vizes etilalkoholból átkristályosítjuk és ilymódon l-(2'-metilkarbamoiloxietil)-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil-n-oktanoátot kapunk. Op. 61—63 °C. Elemzéssel a következő eredményeket kapjuk: Elemzés C12 H 40 N 2 O 4 képletre Számított Talált Szén 65,59% 65,72% Hidrogén 10,48% 10,37% Nitrogén 7,28% 7,11% 85. példa 3,0 rész 81. példa szerint készített termék, 0,90 rész fenilizocianát és 0,1 rész l,4-diazabiciklo[2,2,2,] oktán elegyét 25 rósz száraz benzolban visszafolya-23
