167175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid szuszpenziós polimerizációjára
5 167175 6 lauroilperoxid, 2,4-diklór-benzoilperoxid, diizopropil-peroxi-dikarbonát, acetil-ciklohexil-szulfonil-peroxid, és az azo-vegyületek, mint az a,a'-azo-bisz-izobutironitril és az a,a'-azo-bisz-dimetil valériánsavnitril alkalmazható. A találmány szerinti eljárás nemcsak a vinilklorid homopolimerizációjánál, hanem olyan vinilmonomer keverékek kopolimerizációjánál is alkalmazható, amelyek főkomponensként vinilkloridot tartalmaznak. A vinilkloriddal kopolimerizálható monomerként például a különböző vinilésztereket, vinilétereket, akrilsavat, metakrilsavat, és ezek észtereit, maleinsavat, fumársavat, ezek anhidridjeit és észtereit, aromás vinilvegyületeket, vinilidénhalogenidot, vinilklorid kivételével más vinilhalogenideket és az olefineket említjük. A következő kiviteli példákban az eljárás megvalósítását vázoljuk megemlítve azt, hogy a példák kizárólag az eljárás szemléltetésére szolgálnak és a találmány oltalmi körét semmiképpen nem korlátozzák. 1. példa 23 000 literes befogadóképességű saválló acélreaktort, amelyet háromlépcsős egymás felett rögzített J lapátszerű terelőkkel ellátott 1200 mm egyenkénti átmérőjű keverővel látunk el, vákuum 10 alá helyezünk, majd nitrogénnel megtoltunk. A nitrogénlégkörben a reaktorba 2000 kg vinilklorid monomert, 12 000 kg ionmentes vizet, 2 kg részlegesen elszappanosított poliyinilacetátot és 2 kg lauroilperoxidot adagolunk. A keverőt 100 fordulatszám/perc sebességgel működtetve folytonos keverés közben a reakcióelegyet 57 C°-on 16 óra hosszat polimerizáljuk, amikoris 91%-os hozammal polivinilkloridot kapunk. Ebben a példában az 1. és 2. ábrán vázolt porlasztót alkalmazzuk, amely 8 db centrifugál nyomótípusú olyan; fúvókával van ellátva, amelynél minden egyes fúvókának 0,5 mm-es átmérője van. A polimerizáció megindulásától kezdve 60%-os 15 konverziós érték eléréséig vizet vagy az 1. táblázatban feltüntetett vizes folyadékot juttatunk a porlasztókhoz 20 kg/cm2 kilépő nyomással rendelkező szivattyú segítségével és a folyadékot a fúvókákon keresztül a reaktor falaira porlasztjuk 20 300 liter/óra sebességgel a gáz- és a folyadjékfázisok közötti határfelület szomszédságában. A kapott eredményeket a következő táblázatban részletezzük. Megemlítjük azt, hogy a reaktor falain lerakódott polimerizációs kéreg a gáz- és a folya-25 ; dékfázisok közötti határfelületen, továbbá a polimerből készült lemezeken az anyaghiba (halszem) mennyisége sokkal kisebb, mint a kontrollmintánál, ahol a reaktorba vizet, vagy vizes folyadékot nem porlasztunk be.' 1. táblázat Kísérlet sorszáma Beporlasztott menny. (liter) Beporlasztott vízadalékanyag tartalma (s%) Lerakódott — kéreg (g) Szemcseméret eloszlás 60 100 200 mesh szitán áthull Anyaghiba (fish eyes) száma 1 3,000 -, 10 99,9 50,6 1,1 3 2 3,000 0,05% 80%-ban elszappanosított PVA 10 99,8 51,3 1,3 4 3 3,000 0,002% NaOH 5 99,7 50,1 1,6 2 4 3,000 0,002% NaOH + 0,0002% K2 Cr 2 0 7 0 99,9 55,4 1,2 1 5 3,000 . 0,002% K2 Cr 2 0 7 7 99,8 51,2 1,1 2 6 3,000 0,002% KMn04 10 99,6 56,4 1,4 4 7 3,000 0,002% Ce02 12 99,9 55,7 1,2 1 3
