167175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid szuszpenziós polimerizációjára
167175 1. táblázat folytatása Kísérlet sorszáma Beporlasztott menny. (liter) Beporlasztott Lerarázadalékanyag kódott tartalma kéreg (s%) (g) Szemcseméret eloszlás 60 100 mesh szitán áthull 200 Anyaghiba (fish eyes) száma Kontroll No.l 3,000 0 0,002% NaN03 15 3,200 99,7 99,7 51,2 56,3 1,8 1,3 51 Megjegyzés: Az anyaghiba (halszem) számát a következőképpen számoljuk meg és ez a módszer felhasználható a 2-4. példákban is: 100 súlyrész vinilklorid polimerhez 50 súlyrész dioktilftalátot, 2 súlyrész dibutüón-maleátot, 0,8 súlyrész cetiialkoholt, 0,1 súlyrész báriumsztearátot, 0,1 súlyrész kadmiumsztearátot, 0,5 súlyrész titánoxidot és 0,05 súlyrész aktívszenet adagolunk. A keveréket 150 C°-on 2 percig gyúrjuk, majd le-' mezzé öntjük. Tíz cm2 -es lemezmintán megszámoljuk a szabadszemmel látható anyaghibák (halszem) számát. 2. példa A 3. ábrán szemléltetett porlasztóval felszerelt 1000 liter befogadóképességű háromfázisú egymás fölé felszerelt lapátszerű terelőkkel felszerelt üreges tengelyű keverővel ellátott reaktort vákuum alá helyezünk, nitrogénnel megtoltunk, majd a reaktorba a következő anyagokat adagoljuk be: 250 kg vinilkloridmonomer, 500 kg ionmentes víz, 250 kg részlegesen (80 mól%) elszappanosított polivinilacetát és 50 g a,a'-azo-bisz-dimetil valeriánsavnitril. A keverőt 160 fordulatszám/perc sebességgel fo-25 lyamatosan működtetjük, és a keveréket 57C°-on 10 óra hosszat polimerizáljuk. A polimerizáció megindulásától számítva 50%-os konverziós fok eléréséig 15 liter/óra sebességgel vizet vagy vizes oldatot porlasztunk 13 kg/cm2 kilépő nyomású 30 szivattyú segítségével folyamatosan centrifugális, nyomótípusú, 0,5 mm átmérőjű fúvókán keresztül a reaktorba, abból a célból, hogy a gáz- és a folyadékfázis közötti határfelület szintje ne süllyedjen a polimerizáció kezdetén kialakult szint alá. A 35 kapott eredményeket a 2. táblázatban részletezzük. 2.táblázat Kísérlet sorszáma Beporlasztott menny. Oiter) Beporlasztott vízadalékanyag tartalma (g) Lerakódott kéreg (g) Szemcseméret eloszlás Anyag-Kísérlet sorszáma Beporlasztott menny. Oiter) Beporlasztott vízadalékanyag tartalma (g) Lerakódott kéreg (g) 60 100 mesh szitán áthull 200 (físh eyes) száma 9 75 víz 8 99,9 45,1 1,2 5 10 75 25 90%-ban elszappanosított PVA 7,5 99,9 50,3 1,7 4 11 75 25 NaOH 1,5 99,7 41,3 0,9 1 12 75 25 NaOH + 25K2 Cr 2 0 7 0 99,8 40,2 0,6 0 Kontroll t No.2 0 — 780 99,9 48,2 1,4 83 «v
