167163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoprén kinyerésére elegyeiből

3 167163 4 ciklopentadién tartalma néhány p.p.m.-nél kisebb, összes acetilén vegyületeinek mennyisége 50 p.p.m.-nél kevesebb, még abban az esetben is, ha a kiindulási 5 szénatomos szénhidrogént tartalmazó frakció 1 : 1 súlyarányban tartalmazott ciklopenta' diént és izoprént, és ha acetilén vegyületekben különösen dús volt (pl. 5s% az extrakciós ciklus nyersanyagában). A találmány szerinti eljárásban oldószerként morfolin előnyösen 5 s% vizzel, vagy a morfolin és formilmorfolin elegye vízzel előnyösen alkalmazható, amikoris kitűnő szelektivitás mutatkozik az izoprén és az 5 szénatomos olefinek, ciklopentadién és acetilénes vegyületek elválasztásánál. Megállapítottuk, hogy más, az extrakciós eljárásoknál általában használt oldószerek alkalmazása szintén kitűnő eredményeket ad, a találmány szerinti eljárás keretében. Ilyen oldószerek pl. az acetonitril, furfurol, anilin, dimetilfprmamid, dimetilacetamid, N-metilpirrolidin, 0-metoxipropionnitril, stb. A nagytisztaságú izoprént végülis egy megfelelő tányérszámmal rendelkező kalonnában végzett tisztítási ciklus után kapjuk. A körfolyamat többféle műveleti változtatást lehetővé tesz, ami szükséges is olyan eljárásban, ahol a betáplált elegy érzékenyen változhat például a nyersanyag előállítására szolgáló krakkolás műveleti körülményeitől. A találmány szerinti eljárásban a főleg 5 szénatomos szénhidrogéneket és izoprént tartalmazó nyersanyagot extraktiv desztillációs kolonnába vezetjük, ahová a vizet tartalmazó alkalmas oldószert is betápláljuk — ezt a leírás további részében oldószernek nevezzük — és a kolonna fej termékét a körfolyamatból eltávolítjuk. A fenékterméket egy második extraktiv desztillációs kolonnába tápláljuk be, egy másik oldószerrel. A második extraktiv desztillációs kolonna termékét egy harmadik extraktiv desztillációs kolonnába vezetjük a sztrippelőből jövő oldószerrel együtt. A harmadik extraktiv desztillációs kolonna fej terméke már a teljes mennyiségű izoprént tartalmazza, mely a szokásos rektifikáló, izoprén előállító műveletekkel kinyerhető és tisztasága a kívánt mértékű. A fenékterméket az oldószer visszanyerésére sztrippelő műveletnek vetjük alá, a visszanyert oldószert azután a harmadik extrakciós desztillációs kolonnába vezetjük be. Az oldószer sztrippelő tetejéről kapott párlatot visszavezetjük a második extraktiv desztillációs kolonnába, vagy, eltávolítjuk, vagy egyesítjük a második extraktiv desztillációs kolonna mellékáramával, ez a párlat továbbítható a ciklopentadién leválasztására és az izoprén kinyerésére, vagy szükség szerint eltávolítható. Ez a párlat az elválasztási művelet előtt a ciklopentadién dimerizációnak vethető alá, vagy egyéb az Alder-Diels reakciókban keletkező vegyületek dimerizálhatók. Az így kapott izoprén pár latot az első extraktiv desztillációs kolonnába való visszavezetése előtt a szokásos módszerekkel mentesítjük az acetilén vegyületektől. Az oldószer regenerálására az eljárás sztrippelő lépésében a ciklopentadién vagy egyéb diének dimerjeit eltávolítjuk a kiforraló gőzfázisából vagy pedig a kolonnának a kiforraló és betáplálást 5 pontja közötti szakaszából. Ez a művelet akkor végezhető, ha az oldószerben víz is van jelen, ami az eddig elmondottak szerint egyik jellemzője a találmányunk szerinti eljárásnak. 10 A találmány szerinti eljárás lényegében a következő lépésekből áll: a kiindulási anyagot a megfelelő, az alkalmazott oldószer típusa szerint különböző mennyiségű vizet tartalmazó oldószerrel együtt az első extraktiv desztillációs oszlopba 15 'betápláljuk, az oszlop tetejéről a kiindulási anyagban lévő olefines és telített szénhidrogéneket eltávolítjuk, az első oszlop fénéktermékét egy második extraktiv desztillációs oszlopba tápláljuk be, még 20 az előző oldószer jelenlétében és az oszlop fenékrészéről eltávolítjuk az oldószert és visszavezetjük az első és a második extraktiv desztillációs oszlopokba, 25 • Az oszlop oldal-párlatát — mely acetilént, ciklopentadiént és 1—15% izoprént tartalmaz— és a második extraktiv desztillációs oszlop fejpárlatát egy harmadik extraktiv desztillációs oszlopba tápláljuk be, továbbá bevezetünk még az oszlopba egy 30 extraháló oldószert, mely a választott oldószernek megfelelően különböző mennyiségű vizet tartalmazhat, a harmadik extraktiv desztillációs oszlop fenéktermékét eltávolítjuk és belőle a harmadik extrak-35 tív desztillációs oszlophoz szükséges oldószert egy sztrippelő lépésben visszanyerjük és visszavezetjük azt az oszlopba, a sztrippelő fenékrészéből a keletkezett dimereket és oligomereket eltávolítjuk, 40 a harmadik extraktiv desztillációs oszlop tetejéről az izoprén tartalmú párlatot elvezetjük és a szokásos rektifikáló műveletnek vetjük alá, mimellett a második extraktiv desztillációs oszlop oldal-45 -áramát és a harmadik extraktiv desztillációs oszlop utáni sztrippelő lépésből kikerülő fejterméket, mely izoprént, ciklopentadiént és acetilént tartalmaz, további elválasztási műveleteknek vetjük alá és a párlat-elegyből kinyert izoprént adott esetben 50 visszavezetjük az első extraktiv desztillációs oszlopba. A második extrakciós desztillációs oszlop oldal-áramának és a harmadik extraktiv desztillációs oszlop utáni sztrippelőből kikerülő fejterméknek 55 további kezelését előnyösen úgy végezzük, hogy a gázelegyet dimerizáló berendezésbe vezetjük, melynek fenékrészéből a dimereket eltávolítjuk, majd a fejterméket egy sztrippelési lépés után elválasztó kolonnába vezetjük, ahol az acetiléntől elválasztjuk 60 az izoprént, és ez utóbbit adott esetben visszavezetjük első extraktiv desztillációs oszlopba. A következőkben részletesen ismertetjük a találmány szerinti eljárást anélkül, hogy a példák 65 annak korlátozását jelentenék. 2