167051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára

17 167051 18 kezeljük. A redukált terméket mosás és szárítás nélkül elkülönítjük a reakcióelegybó'l. A redukált terméket ezután 1700 ml hexánból és 270 ml EDIA-ból készült oldatban 1 órán át 35 C°-on keverjük. A kapott kezelt terméket a reakcióelegybó'l mosás nélkül elkülönítjük. A terméket 500 ml hexánból és 350 ml titántetrakloridból készült oldatban 65 C°-on 2 órán át keverjük. 10 A kapott szilárd katalizátor terméket elkülönítjük és ötször 500 ml hexánnal mossuk, végül szárítjuk. 240 g szilárd katalizátor komplexet kapunk. A termék propilénnek 1 a) körülmények között végrehajtott polimerizációjakor mutatott 15 katalitikus tulajdonságait és összetételét az 1. táblázatban foglaltuk össze. 6. és 7. példák (1. táblázat) :c A két példában a szilárd katalizátor komplex alumíniumtartalmát változtattuk. 25 6. példa A redukált szilárd terméket kicsapjuk és az 1. példában leírt módon hőkezeljük. Ezután a reakcióelegybó'l elválasztjuk és nyolcszor 500 ml 30 50C°-os hexánnal mossuk, majd 1700 ml hexánból és 250 ml EDIA-ból készült oldatban 1 óra és 30 percen át 35 C°-on keverjük. A kapott kezelt terméket a reakcióelegybó'l elválasztjuk és 50 C°on ötször 500 ml hexánnal mossuk. 35 A titántetrakloriddal történő reakciót az 5. példában leírt módon végezzük el. 236 g szilárd katalizátor komplexet kapunk melynek összetételét és katalitikus tulajdonságait a 40 propilén 1 a) körülmények közötti polimerizációja során az 1. táblázatban mutatjuk be. 7. példa 45 A szilárd katalizátor komplexet az 1. példában leírt módon állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy az előállítás során a redukált terméket 30 percig 65 C°-on hőkezeljük. A szilárd katali- 50 zátor komplex összetételét és katalizátor tulajdonságait a propilén 1 a) körülmények között végzett polimerizációja során az 1. táblázatban mutatjuk be. 55 8-10. példák E példákban a szilárd katalizátor komplexek fajlagos felülete változásának hatásait mutatjuk be. 60 Mindegyik példa esetében a katalizátor komplex összetételét és a propilén 1 a) körülmények között végzett polimerizációjakor mutatott katalitikus tulajdonságokat az 1. táblázatban mutatjuk be. 65 8. példa A redukált termék előállítását és annak kezelését EDIA-val az 1. példában leírt módon végezzük el. 60 g kezelt szilárd terméket 150 ml 30 térfogatszázalékos, hexános titántetraklorid oldatban 2 órán át 50C°-on keverünk. A kapott szilárd katalizátor komplexet az előző példákban leírt módon izoláljuk. 54,5 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 9. példa 45 g, az 1. példa szerinti előállított, kezelt szilárd terméket 100 ml tiszta, folyékony titántetrakloridban 1 órán át 70 C°-on keverünk. A titántetrakloridot ezután eltávolítjuk, és a szilárd katalizátor terméket ötször 100 ml hexánnal mossuk. 36,7 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 10. példa 42,5 g, az 1. példában leírt módon előállított redukált, szilárd terméket 172 ml hexánból és 35 ml EDIA-ból készült oldatban 1 órán át 65 C°-on keverünk. A szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük, majd 120 ml tiszta, folyékony titántetrakloridot adunk hozzá, és a kapott szuszpenziót 2 órán át 65 C°-on keverjük. A kapott szilárd katalizátor komplexet a folyékony kezelőszertől és a reakcióelegytől elválasztjuk és ötször 100 ml hexánnal mossuk. 37 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 11-14. példák (2. táblázat) Ezekben a "példákban a redukált szilárd terméket különböző körülmények között állítjuk elő. Valamennyire vonatkozóan a szilárd katalizátor komplex összetételét és a propilénnek az 1 a) körülmények közötti polimerizálása során mutatott katalitikus tulajdonságait a 2. táblázatban ismertetjük. 11. példa A redukált terméket az 1. példában leírt módon állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy a lecsapást 7 C°-on végezzük el. 6,6 g ily módon kapott redukált terméket 100 percig 25C°-on 50 ml hexánban és 6,8 ml EDIA-ban keverünk, mely 1 mól titántrikloridra számítva 1,17 mól EDI A-t tartalmaz. A kapott kezelt terméket háromszor 50 ml hexánban mossuk. A hexánt eltávolítjuk, és a kezelt terméket 3 órán át 40 C°-on 50 ml tiszta folyékony titántetrakloridban keverjük. Ezután a titántetrakloridot eltávolítjuk, és a kapott szilárd katalizátor terméket a titántetraklorid teljes eltávolítása céljából hexánnal mossuk. ' 4,5 g szilárd katalizátor terméket kapunk. 9