167051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára

19 167051 20 12. példa 6 literes, kétlapátos keverővel ellátott, percenként 160 fordulatszámú reaktorba inert atmoszférában 750 ml hexánt és 500 ml titántetrakloridot adagolunk. Az oldatot, mely 40 térfogatszázalék titántetraklóridot tartalmaz, 0,5C°-ra lehűtjük. 3 óra alatt 570 ml AlEt2

Cl-ból és 1500 ml hexánból készült oldatot adagolunk a reaktorba, miközben a reaktorban a hőmérsékletet 0,5 C°-on tartjuk. Az AlEt2

Cl-hexán oldat hozzáadása után a redukált termék és a kezelt termék előállítását az 1. példában leírt módon folytatjuk, azonban a kezelt terméket nem mossuk hexánnal, mint ahogy ezt az 1. példában tettük, hanem a folyékony reakcióelegyből egyszerűen eltávolítjuk. A kezelt terméket 2,2 liter 40 tf%-os hexános titántetraklorid-oldattal reagáltatjuk 65 C°-on 2 órán át. A titántetraklóridot ezután eltávolítjuk, és a kapott szilárd katalizátor komplexet 65 C°-on ötször 2 liter hexánnal mossuk, majd száraz nitrogén-áramban 50 C°-on szárítjuk. 780 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 13. példa A redukált szilárd terméket az 1. példában leírt módon kicsapjuk, és a 65 C°-on történő hőkezelés helyett a redukált terméket a reakcióelegyben 25 C°-on 400 órán át állni hagyjuk. A redukált terméket ezután izoláljuk a közegből és hexánnal mossuk. Az 1. példa szerint EDIA-val kezeljük és titántetrakloriddal reagáltatjuk. 14. példa A redukált szilárd terméket az 1. példában leírt módon kicsapjuk, azonban oldószerként izododekánt alkalmazunk, és a hőkezelést 3 órán keresztül 90C°-on végezzük el. A redukált terméket ezután elválasztjuk a reakcióelegyből és az 1. példában leírt módon hexánnal mossuk és szárítjuk. E redukált termékben jelenlevő títántetraklorid főként ő kristályformájú. A katalizátor előállítását az 1. példa szerint folytatjuk. 15-20. példák (3. táblázat) Ezekben a példákban a redukált terméket az 1. példában leírt módon állítottuk elő. A redukált terméket valamennyi példában 1 óra alatt 35 C°-on alakítottuk át kezelt termékké, azonban a komplexképző szer és a titántriklorid mólaránya, a komplexképző szer koncentrációja az oldószerben vagy a komplexképző szer jellege mindegyik példában különböző. A redukált szilárd termék reakcióját titántetrakloriddal, az azt követő hexánnal történő mosást és szárítást az 1. példában leírt módon végeztük el. A 15-20. példákban ily módon csak a kezelt 5 termékben levő reagensek koncentrációjára vonatkozó paramétereket írjuk le. Az e példákkal kapcsolatos, katalitikus tulajdonságokat az 1 a) körülmények között végzett polimerizációra vonatkozóan értékeltük és a 3. táblázatban mutatjuk 10 be. 15. példa 58 g redukált terméket 259 ml EDIA-oldatban keverünk, mely 1 liter hexánban 98,5 g EDIA-t tartalmaz. 20 16. példa 46,8 g redukált terméket 197 ml, 1 liter hexánra számítva 219 g EDIA-t tartalmazó oldatban keverünk. 17. példa 7,25 g redukált terméket 112 ml EDIA-oldatban 30 keverünk, mely 1 liter hexánban 93,7 g EDIA-t tartalmaz. 18. példa 3,95 g redukált terméket 52,8 ml, 1 liter hexánra számítva 44 g di-n-butilétert tartalmazó oldatban keverünk. 19. példa 45 g redukált terméket 292,5 ml, 1 liter hexánra számítva 71 g di-n-butilszulfidot tartal-45 mázó oldatban keverünk. 20. példa 53,5 g redukált terméket 364,ml, 1 liter hexánra 182 g di-n-butilszulfidot tartalmazó oldatban keverünk. 55 21-28. példák E példákban kezelt termékből szilárd katalizátor komplexet állítunk elő különböző körülmények között. A kezelt terméket valamennyi 60 példában az 1. példában leírt módon állítottuk elő. A példákra vonatkozó szilárd katalizátor komplexek összetételét és katalitikus tulajdonságait, valamint a propilén 1 a) körülmények között végrehajtott polimerizációjának eredményeit 65 a 4. és 5. táblázatokban mutatjuk be. 10