167034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés váz-katalizátorok folytonos előállítására -
3 167034 4 elvezetjük, majd a katalizátor mosása közben a kívántnál kisebb méretű szemcséket eltávolítjuk, és a kívánt szemcseméretű készterméket elkülönítjük. A találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezés elvi vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. Az 1. ábrán bemutatott berendezés 2, 3 és 4 betápláló csonkokkal ellátott, egy vagy több reaktorból kiképzett 1 reakciótérből, 7 gázelvezető csonkkal ellátott 6 szeparátorból, az 1 reakcióteret és a 6 szeparátort összekötő 5 csővezetékből, egy vagy több mosófolyadék-bevezető 10 csonkkal ellátott 9 mosó-elválasztó-fajtázó egységből, a 6 szeparátort a 9 egységgel összekötő 8 csővezetékből, 12 tárolóból, és a 9 egységet a 12 tárolóval összekötő 13 csővezetékből áll. A katalizátor előállítása során a kívánt szemcseméretre aprított ötvözetet a 2, az oldáshoz szükséges lúgot a 3 csonkon keresztül juttatjuk az 1 reakciótérbe. A szükséges reakcióhőmérséklet (rendszerint 60-120 C°, előnyösen 70-110 C°) biztosítására a 4 csonkon keresztül fűtőközeget (általában vízgőzt) juttatunk a rendszerbe. A reakciótérben a közeg a hidrogénfejlődés és a fűtőközeg bevezetése következtében gyors, turbulens áramlásban van. A képződő háromfázisú (oldatot, szilárd katalizátort és az oldás során keletkezett hidrogéngázt) tartalmazó elegyet az 1 reakciótér tetején kialakított 5 csövön keresztül vezetjük a 6 szeparátorba. A 6 szeparátorból a hidrogén a 7 csonkon keresztül, míg a katalizátor szuszpenziója a 8 csővezetéken keresztül távozik. A 9 mosó-elválasztó-fajtázó egységbe a 10 csonk(ok)on keresztül mosófolyadékot (például vizet) juttatunk, és a mosófolyadékkal kimossuk az összetételénél (például fémoxid) vagy méreténél (például 30 Aim-nél kisebb) fogva nem kívánatos szilárd anyagól. A mosófolyadékot a lebegő szilárd szemcsékkel együtt a 11 csonk(ok)on vezetjük el. A kívánt szemcseeloszlású, közel semleges kémhatású késztermék szuszpenzió vagy paszta formájában a 13 csővezetéken hagyja el a 9 egységet, és a 12 tárolóba jut. A reaktor fűtésére vízgőzön kívül bármilyen más, megfelelő hőmérsékletre hevített gázalakú közeget, például forró levegőt és hasonlókat is felhasználhatunk, feltéve, hogy a fűtőközeg komponensei nem lépnek reakcióba a katalizátorral vagy az oldattal. Amint már közöltük, az 1 reakciótér egy vagy több egymással sorbakapcsolt reaktorból állhat. A 2. ábrán egy olyan berendezést mutatunk be, ahol az 1 reakcióteret egymással a 14 csővezetéken keresztül összekapcsolt két, la, illetve lb jelű reaktor alkotja. A reaktorok célszerűen hengeres, 5:1 és 50 :1 közötti hossz:átmérő. arányú testek lehetnek. A második reaktorba kívánt esetben a 15 csonkon keresztül további fűtőközeget (például gőzt) vezethetünk, és így az egyes reaktorokban a mindenkori reakció szempontjából optimális hőmérséklet-viszonyokat biztosíthatjuk. A 9 egység például csigás kihordószerkezettel ellátott, folyamatos üzemű centrifuga lehet, amelyet a 3. ábrán mutatunk be. A centrifugába a 21 csonkon keresztül axiálisan tápláljuk be a 6 szeparátort elhagyó szuszpenziót, a 22 csonkon keresztül pedig a mosófolyadékot vezetjük be. A lebegő szennyezéseket tartalmazó, mosófolyadék a 23 túlfolyókon és a 24 elvezető csonkokon lép ki, a késztermék pedig a 25 csonkokon távozik. A centrifuga köpeny-félnyílásszöge előnyösen 8-24°, célszerűen 10-18° lehet. Egy másik kiviteli mód szerint a 9 egység hengeres, alul kúposán kiképzett ülepítő lehet. Ezt a kiviteli módot a 4. ábrán mutatjuk be. A 6 szeparátorból kilépő zagyot a 16 csonkon, a mosófolyadékot pedig a 17 és 18 csonkokon keresztül juttatjuk az ülepítőbe. Az ülepítő a hossztengellyel párhuzamosan elhelyezett 19 elvezetőcsövet (túlfolyócsövet) tartalmaz, amelyen keresztül a lebegő szemcséket tartalmazó mosófolyadék elhagyja a rendszert. A készterméket az ülepítő alján a 20 csonkon távolítjuk el. Végül a 9 egység függőleges hossztengelyű, célszerűen téglalap keresztmetszetű cső lehet, ahol a cső szélessége mentén a szuszpenzió mozgási irányával azonos vagy azzal ellentétes irányban elmozdítható egy vagy több mágnes van elhelyezve oly módon, hogy a mágneses tér erőssége a szuszpenziónak a mágnestől legtávolabb eső pontjain se legyen kevesebb 95 Oerstednél. Ebben az esetben a fajtázást a mágneses erőtér végzi. A jobb elválasztás biztosítása érdekében a csőbe szűkítőelemeket is iktathatunk. A találmány szerinti eljárás és berendezés előnye, hogy folyamatos gyártást tesz lehetővé. További előnyt jelent, hogy az áramló rendszerben a reakció gyorsan zajlik le, így viszonylag kis berendezéssel is nagy teljesítmény biztosítható. Az eljárás szabályozott szemcseméretű, azonos üzemvitel esetén mindig szigorúan azonos sajátságokkal rendelkező katalizátort szolgáltat, és a paraméterek (reaktorok száma és mérete, reakcióhőmérséklet, stb.) megfelelő megválasztásával minden katalizátortípus előállításánál biztosíthatók az optimális körülmények. A gyors reakció és a szigorúan azonos minőségű termék képződése lehetőséget ad arra, hogy az adott kémiai folyamathoz szükséges katalizátort frissen állítsuk elő, és ezzel kiküszöbölhetjük a váz-katalizátorok tárolásakor fellépő, a katalizátorok pirofóros jellegéből adódó problémákat. A találmány szerinti eljárás nyitott és zárt rendszerben egyaránt végrehajtható. A zárt rendszerű előállításmód különösen előnyös, mert vegyi üzemekben is kényelmesen és biztonságosan alkalmazható. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa A 2. ábrán bemutatott berendezés la reaktorába a 2 csonkon keresztül 2 óra alatt, állandó sebességgel összesen 2 kg 50% Ni-tartalmú és 45—150 £im szemcseméretű Ni-Al ötvözetet (40 fi5 liter vízben szuszpendálva), a 3 csonkon keresztül összesen 20 liter 20%-os vizes nátriumhidroxid-2
