167034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés váz-katalizátorok folytonos előállítására -
5 167034 6 oldatot, a 4 csonkon keresztül pedig kb. 120C°-os gőzt juttatunk. A gyors, turbulens áramlásban levő rendszert 30 liter/óra sebességgel vezetjük át a 14 csővezetéken az lb reaktorba, amelybe a 15 csonkon keresztül 120C°-os gőzt juttatunk. A reaktorokban uralkodó hőmérséklet 92-95 C°, a lúgkoncentráció pedig 7,2% és 7,4% közötti érték. Az la és lb reaktor azonos, 1000 mm hosszú és 45 mm átmérőjű cső. Az lb reaktorból az 5 csővezetéken 18,5 liter/óra sebességgel vezetjük át a képződött elegyet a 6 szeparátorba, ahol a hidrogént elválasztjuk. A szeparátorban az elegy 80-85 C°-ra hűl. Ezt a szuszpenziót ezután a 8 csővezetéken 18,5 liter/óra sebességgel a 9 mosó-elválasztó-fajtázó egységbe vezetjük. A 9 mosó-elválasztó-fajtázó egység 1000 x 125 x 12 mm méretű, függőleges hossztengelyű, téglalap keresztmetszetű cső, amelynek mágnes felőli függőleges oldala 0,5 mm vastag saválló acéllemezből, további oldalai pedig 10 mm vastag műanyaglemezből készültek. A csőbe helyenként műanyag szűkítőelemeket iktatunk, és így az átmérőt 4 miire, illetve 8 mm-re csökkentjük. A cső acéllemezből készült oldalának mentén, a szuszpenzió áramlásával ellentétes irányban 0,25 m/perc sebességgel mozgó, végtelenített gumihevederen egymástól 75 mm távolságban permanens mágneseket helyezünk el. A mágnes felületén a térerősség 820-860 Oersted, az acéllemez belső oldalán pedig 620-680 Oersted. A 10 csonkokon 42,5 liter/óra sebességgel összesen 85 liter mosóvizet vezetünk a 9 egységbe. Az elhasznált mosófolyadék a 11 csonkokon távozik. A kész Ni-vázkatalizátort a 13 csövön keresztül juttatjuk a 12 tárolóba. A kész Ni-katalizátor fölötti folyadék pH-ja 7,2. A termék szemcseméret-eloszlását röntgenabszorpciós módszerrel határoztuk meg. Az eloszlási görbét az 5. ábrán mutatjuk be. összehasonlításként az 6. ábrán egy ismert, szakaszos eljárással előállított katalizátor-minta azonos módon meghatározott szemcseméret-eloszlását mutatjuk be. A görbékből megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított katalizátormintában 30jum-nál kisebb átmérőjű szemcsék gyakorlatilag nem fordulnak elő, míg az ismert módon előállított katalizátorminta még 1 jum körüli méretű szemcséket is tartalmaz. A kapott katalizátor jellemzői a következők: Al-tartalom: 9,3% aktivitás: hidrogénfelvétel sebessége aceton hidrogénezésekor 4,8 ml/perc szemcseméret: a termék 73 súly%-a 70-120 ßm méretű 2. példa Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a reaktorba 2 óra alatt összesen 1,8 kg 55% Co-tartalmú, 100-250 um szemcseméretű Co-Al ötvözetet és 18 liter 20%-os nátriumhidroxid-oldatot juttatunk. Az la és lb reaktorban a hőmérsékletet 94_97 c°-on, a nátriumhidroxid-koncentrációt 6,5% és 6,8% közötti értéken tartjuk. A 6 szeparátorból elvezetett, 65—70 C° hőmérsékletű szuszpenzió mosását az 1. példában közölt módon végezzük, azzal a különbséggel, hogy a mosáshoz összesen 49 liter vizet használunk fel. A kész Co-vázkatalizátor fölötti folyadék pH-ja 8,0 körüli érték. A kapott katalizátor jellemzői: Al-tartalom: 11,4% aktivitás: hidrogénfelvétel sebessége aceton hidrogénezésekor 3,6 ml/perc szemcseméret: a termék 76 súly%-a 150-200 jum méretű 3. példa A 2. ábrán bemutatott berendezés la reaktorába 2 óra alatt, állandó sebességgel a 2 20 csonkon keresztül összesen 2,5 kg 40% Ni, 50% Zn és 10% Al-tartalmú, 60-110/xm szemcseméretű ötvözetet (25 liter vízben szuszpendálva), a 3 csonkon keresztül összesen 28 liter 20%-os nátriumhidroxid-oldatot, a 4 csonkon keresztül 25 pedig 120C°-os gőzt juttatunk. A gyors, turbulens áramlásban levő rendszert 27 liter/óra sebességgel vezetjük át a 14 csővezetéken az lb reaktorba, amelybe a 15 csonkon keresztül 120 C°-os gőzt juttatunk. A reaktorokban ural-30 kodó hőmérséklet 105-108 C°, a nátriumhidroxid-koncentráció pedig 10,2-10,8%. Az la és lb reaktor mérete azonos az 1. példában közölttel. A 105-108 C°-os háromfázisú elegyet 27 liter/óra sebességgel vezetjük a 6 szeparátorba, 35 ahol a hidrogént elválasztjuk. A szeparátorba juttatott, összesen 54 liter folyadékot 70-75 C°-on, 27 liter/óra sebességgel vezetjük a 9 mosó-elválasztó-fajtázó egységbe. Mosó-elválasztófajtázó egységként a 3. ábrán bemutatott folya-40 matos üzemű, csigakihordásos centrifugát használjuk. A centrifugába a 21 csonkon keresztül 27 liter/óra sebességgel axiálisan tápláljuk be a 6 szeparátort elhagyó szuszpenziót, a 22 csonkon keresztül pedig 90 liter/óra sebességgel összesen 45 180 liter mosóvizet vezetünk be. Az elhasznált mosófolyadék a 23 túlfolyókon és a 24 elvezető csonkokon lép ki, a késztermék pedig a 25 csonkon távozik. A centrifuga műszaki adatai a következők: köpeny félnyílásszöge: a=12°, a dob 50 hossza: 580 mm, a csigakerék menetemelkedése: 2 mm, a csigakerék fordulatszáma: 5/perc. A kész Ni-vázkatalizátor fölötti folyadék pH-ja 7,3 és 7,6 közötti érték. A katalizátor jellemzői a következők: 55 Al-tartalom: 3,6% Zn-tartalom: 6,3% aktivitás: hidrogénfelvétel sebessége aceton hidrogénezésekor 2,8 ml/perc szemcseméret: a termék 64 súly %-a 70-90 jum w méretű 4. példa 65 A 2. ábrán bemutatott berendezés la reaktorába 2 óra alatt, állandó sebességgel a 2 3
