167001. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nehézfémsók azidjainak és sztifnátjainak előállítására
3 167001 4 vagy még egyenlőtlenebb, mint a fent említett szakaszos eljárásnál. Az ólomsztifnát ipari méretekben történő gyártása mintegy 50 éve ismeretes és azóta fennáll az a probléma, hogy a gyártás helyéül szolgáló edény falain ólomsztifnát kristályréteg alakul ki. Korábban faedényeket használtak, majd kerámiai és réz edényeket, újabban pedig nikkellel bevont vagy rozsdamentes acélból készült edényeket alkalmaznak. A felhalmozódó kristályok azonban veszélyes bevonatot alkotnak, amelyet időnként el kell távolítani. A folyamatos sztifnát előállítási eljárásánál ez a fő hátrány. Ez a nehézség egyébként az azid-gyártásra is vonatkozik. Találmányunk szerint eljárást biztosítunk nehézfémazidok vagy nehézfémsztifnátok előállítására oly módon, hogy alkálifémazid és nehézfémsó, vagy valamely trinitrorezorcinát és nehézfémsó oldatát a reakcióedénybe folyamatosan bevezetjük, a reakcióedény tartalmát állandóan keverjük, az elreagált elegyet a reakcióedényből egy kristályosító kamra-sorozaton keresztül a kivezető nyíláshoz folyatjuk, és az említett kamrák tartalmát állandóan keverjük. Megjegyezzük, hogy a kezdeti kristályosodás az elreagáltatott elegyben már a reakcióedényben belül megindulhat. Nehézfémsóként előnyösen oldható ólom- vagy ezüstsót alkalmazunk. A reakcióedény és kamrák tartalmát előnyösen gázárammal keverjük, amely adott esetben vízgőzzel lehet telítve. A reakcióedényt és előnyösen legalább az egyik kamrát 45-70 C°, előnyösen 60-70 C° hőmérsékleten tartjuk. Találmányunk tárgya továbbá eljárás nehézfémazidok vagy nehézfémsztifnátok előállítására oly módon, hogy valamely alkálifémazid és nehézfémsó, vagy trinitrorezorcinát és nehézfémsó oldatát legfeljebb 0,04 g képződő azid vagy sztifnát/perc/ reakcióedény cm2 felület mennyiségben folyamatosan a reakcióedénybe bevezetjük, a reakcióedény felülete kémiai behatásoknak ellenálló és a felület érdessége 0,025 mikronnál kisebb és legalább 5 Mohs keménységű. Az oldatokat a reakcióedényben előnyösen állandóan keverjük például gázáram vagy valamely mechanikai berendezés (például lapátos keverő) segítségével. A reakcióedényt előnyösen üvegből (például bórszilikát üvegből) alakítjuk ki, vagy ilyen üveggel vonjuk be. Az adagolás mértéke előnyösen legfeljebb 0,025 g/perc/cm2 . Továbbá előnyösen a felületi érdesség nem nagyobb, mint 0,0025 mikron. A továbbiakban a találmány tárgyának jellegzetes példáit ismertetjük rajzok alapján. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás 1. példa szerinti foganatosítási módjának folyamatábráját szemlélteti egy találmány szerinti (vázlatosan ábrázolt) berendezés segítségével. A 2. ábra a találmány szerinti eljárás 1. ábrán bemutatott foganatosítási módjával előállított kristályok méretére vonatkozó diagramot mutat, összehasonlításul a korábbi eljárással készült kristályok méreteivel. A3, ábra az 1. ábrának egy módosított részletét mutatja, amelyet a találmány szerinti eljárás 5 2. példa szerinti foganatosítási módjánál alkalmazunk, egy második fajta berendezés segítségével. Az első kiviteli példánál, amelyre az l.ábra vonatkozik, 1 reakcióedényt alkalmazunk, amely 10 hengeres, vagy négyszög keresztmetszetű lehet és alsó végén szűkülő szakaszban végződik. Az 1 reakcióedény hatásos felülete kb. 320 cm2 . A reakcióedény alján 2 kiömlő nyílás van sűrített levegő számára, amelyet 4 sűrített levegő for-15 rásból 3 elosztó vezeték "rendszeren keresztül biztosítunk. Közvetlenül az 1 reakcióedény szűkülő szakasza fölött 5 nyílás van kialakítva, amely egy sor 6 kamrához vezet. Az 1 reakcióedény minden 6 kamrája azonos kialakítású és a 20 6 kamrákat 7 nyflások kötik össze egymással úgy, hogy ezek teljes sorozatot alkotnak, amelyeken át tud folyni az 1 reakcióedénybe helyezett bármely folyadék. Mindegyik 6 kamra el van látva ugyanolyan levegővel keverő rendszerrel, amilyen az 1 25 reakcióedényben levő 2 kiömlő nyílás és a sűrített levegőt az említett 3 elosztó vezeték rendszer szállítja. Az utolsó 6 kamra 8 kiömlővezetékben végződik, amely éppen a teteje alatt helyezkedik el. 30 Az 1 reakcióedény és a 6 kamrák boroszilikát üvegből készültek, például „Pyrex"-ből (bejegyzett védjegy), amelynek igen kicsi a hőtágulási együtthatója. Az üveg felületi érdessége kisebb, mint 0,025 mikron és kb. 0,0025 mikron értékű. Ezt a 35 középvonal menti átlagolásos módszerrel mérjük, ahol a felület profilját vizsgáljuk és mérjük mindkét oldalon a középszinttől való átlagos számeltérést. Az üveg keménysége legalább 5 azon Mohs-keménységi skálán, amelyen a zsírkő ke-40 ménysége 1, míg a gyémánté 10. Az üveg keménysége 5,5 Mohs. Az 1 reakcióedény és a 6 kamrák sorozata 9 vízfürdőben van elhelyezve, amely a reakcióedényt és a kamrákat a kívánt 45—70 Cs -os — előnyösen 45 60—70 C°-os — üzemeltetési hőmérsékleten tartja. Az 1 reakcióedény két 10 és 11 beömlő csővel van ellátva, ezek közül a 10 beömlőcső 12 hőcserélőn, 13 áramlásmérő és megkerülő egy-50 ségen keresztül 14 tárolótartállyal van összekötve, amelyben megfelelő trinitrorezorcinát oldat van. Előnyös a magnéziumtrinitrorezorcinát alkalmazása. A 12 hőcserélő 15 csővezetéken keresztül a 9 vízfürdő vízkeringtető rendszeréhez csatlakozik 55 és a 14 tárolótartályból érkező oldatot az 1 reakcióedénybe vezető útján a vízfürdő hőmérsékletére melegíti. Hasonlóképpen a 11 beömlőcső csővezeték útján össze van kötve 16 hőcserélővel és 17 60 áramlásmérő és megkerülő egységen keresztül 18 tárolótartályhoz csatlakozik. A 18 tárolótartályban ólomnitrát oldat van. A16 hőcserélőt a 12 hőcserélőből jövő vízzel tápláljuk, hogy megnöveljük az ólomnitrát oldat hőmérsékletét, mi-65 közben az a reakcióedény felé áramlik. 2
