167001. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nehézfémsók azidjainak és sztifnátjainak előállítására
5 167001 6 A 8 kiömlővezeték lejtősen elhelyezett 20 osztályozó edénybe nyílik, amelyben a túl nagy ólomsztifnát kristályokat eltávolítjuk, és innen az állandóan futó 21 végtelen szalag rendszerre vezet, amelyen a kristályokat mossuk és 22 5 vízpermettel eltávolítjuk úgy, hogy azok zagyként távoznak 23 nyíláson keresztül. A lejtős 20 osztályozó edényt 24 csővezetéken és állandó szintet tartó 25 készüléken keresztül állandó sebességgel áramló hideg vízzel látjuk el, 10 az állandó szintet tartó 25 készülékből a többlet vizet 26 csővezetéken át távolítjuk el. Az állandó szintet tartó 25 készülékből a hideg víz 27 áramlásmérőn keresztül a lejtős 20 osztályozó edény aljára folyik ellenőrzött áramlási sebes- 15 seggel, úgyhogy a túl nagy kristályok a víz áramlásával szemben le tudnak süllyedni a 28 kiömlőnyíláshoz, míg a kisebb kristályok folytatják útjukat a 21 végtelen szalgrendszer felé. A rajzon 30 vízmelegítő is látható, amely a 20 meleg vizet szolgáltatja a 9 vízfürdő, valamint a 12 és 16 hőcserélők számára. A forró vízhez hideg vizet a 31 bemeneten keresztül juttatunk oly mértékben, amely kívánatos ahhoz, hogy a 9 vízfürdőben és a 12 és 16 hőcserélőkben a kívánt 25 hőmérsékletet beállítsuk. Működtetésnél a 14, ill. 18 tárolótartályokból magnéziumtrinitrorezorcinát, ül. ólomnitrát oldatot folyatunk a 13, ill. 17 áramlásmérő és megkerülő egységeken és 12, ül. 16 hőcserélőkön át a 10 és 30 11 beömlőcsövekhez. Ezen csövekből az oldatok az 1 reakcióedénybe folynak és a 2 nyíláson keresztül kiáramló levegőbuborékok állandóan összekeverik az oldatokat. Az oldatok koncentrációját és áramlási sebességét úgy' állítjuk be, 35 hogy percenként 8,5 g ólomsztifnát képződjék. Az 1 reakcióedény tartalmának szintjét a 13 és 17 áramlásmérők működtetésével vezéreljük úgy, hogy éppen a végén levő 8 kiömlő-vezeték szintje fölött legyen, úgyhogy a 6 kamrák sorozatán 40 keresztül hidrosztatikus szint áll be. Fentiek eredményeként az 1 reakcióedény tartalma fokozatosan átfolyik mindegyik 5 nyíláson keresztül, először az 1 reakcióedényből a 6 kamrák sorozatának első tagjába és onnan valamennyi 6 45 kamrán keresztül a végső 8 kiömlővezetékhez. Az áramlás sebessége és a levegővel történő keverés sebessége, különösen az 1 reakcióedényben úgy van megválasztva, hogy a cserebomlási reakció, amely az 1 reakcióedényben a 50 magnéziumtrinitrorezorcinát és az ólomnitrát között végbemegy, lényegüeg befejeződik, mialatt az oldatok az 1 reakcióedényben vannak. A kezdeti termék amorf, kocsonyához hasonló anyag, amely azután fokozatosan, levegővel való keverés közben 55 áthalad a 6 kamrák során. Ezekben a kamrákban az amorf anyag fokozatosan kristályosodik és a finom kristályok mérete növekszik mindaddig, amíg az egész amorf anyag át nem alakul. A kristályokat kialakulásuk során az eredeti ol- 60 datok beömlési helyétől fizikai úton eltávolítjuk, úgyhogy általában nem jelennek meg mindaddig, amíg el nem hagyták az 1 reakcióedényt és a kristályok nem növekszenek hirtelen annak következtében, hogy az említett oldatok közvetlenül 65 érintkezésbe jutnak velük. A kristályképződés már a reakcióedényben kezdődhet. Nyüvánvaló, hogy az ismertetett készülék és a használatára vonatkozó eljárás alkalmas ana, hogy finoman vezérelje olyan méretű kristályok képződését, amflyen méretűek éppen kívánatosak. Az is előnyös, hogy az 1 reakcióedény és a 6 kamra fizikailag különálló térfogatokra bontják az ólomsztifnát kristályokat tartalmazó elegyet, úgyhogy a komoly robbanási veszély ezáltal a minimumra csökken. Előnyös továbbá az is, hogy az 1 reakcióedényben biztosított levegővel történő keverés a 10 és 11 beömlőcsöveken bejutó két oldatot alaposan összekeveri. Ez a levegővel történő keverés megismétlődik a sorozatban levő mindegyik 6 kamrában, hogy biztosítsuk a keverék lehető legnagyobb homogenitását és ezáltal a kialakuló kristályoknak egyenlő lehetőséget biztosítsunk a növekedésre abból az amorf reakciótermékből, amely az 1 reakcióedényben képződött. A minden egyes 6 kamrában történő levegővel való keverés minimumra csökkenti annak esélyét, hogy az amorf anyag közvetlenül áthaladhasson a 6 kamrákon a 8 kiömlővezetékig és úgy távozzon, hogy közben nincs alkalma kristályosodni. Azt is elkerüljük, hogy egyes kristályok friss amorf anyaggal, vagy éppen reakcióban még részt nem vett oldattal érintkezzenek és így lehetőségük legyen ana, hogy abnormálisan nagy méretűre növekedjék. Azt is megállapítottuk, hogy a kialakuló kristályok nem rakódnak le a reakcióedény üvegfalára. Ez rendkívül előnyös körülmény olyan folyamatos eljárásoknál, amelyekkel azidokat és sztifnátokat állítunk elő és nagy mértékben függnek ezek gyártási sebességétől. Azt találtuk, hogy összefüggés van a gyártási sebesség és az idő, valamint azon felület nagysága között, amely a reakcióedényben az oldatokkal érintkezik. Ezen 1. példánkban ólomsztifnátot állítottunk elő 0,025 g/perc/felület cm2 sebességgel. A gyártási sebességét megnövelhetjük 0,04 g/perc/cm2 értékre, de ennél nagyobb sebességnél gyors lerakódás képződik. így összehasonlító kísérletként említjük, hogy már 0,06 g/perc/cm2 sebességnél gyors kristálylerakódás történt. A reakcióedény felületének természete ugyancsak fontos. így például, amikor ólomsztifnátot állítottunk elő 0,025 g/perc/cm2 reakcióedény fe-Met sebességgel, a következő minták függtek benne: nylon rúd, polietilén rúd, „Tufnol" rúd, szilikongyantával bevont alumínium szalag, „fluon" (fluor tartalmú mesterséges kaucsuk) bevonatú alumínium szalag, polietilén fólia, „Perspex" fólia, fenol-formaldehid szalag, polipropilén fólia, PVC fólia, üvegrúd, fluon rúd, polírozott rozsdamentes acél lemez, matt felületű rozsdamentes acél lemez. Ilyen feltételek mellett 8 óra után az egyetlen anyag, amelyhez nem tapadtak ólomsztifnát kristályok, olyan anyag volt, amelynek felületi érdessége 0,025 mikronnál kisebb, vagyis az üvegrúd. Összehasonlításképpen, a rozsdamentes acélból levő polírozott felületű lemez 3
