166996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többkomponensű pórusos porkohászati anyagok ötvözőinek bevitelére
5 166996 6 A találmány szerinti eljárással az ismertetett wolfram-tórium ötvözethez hasonlóan egyéb diszperz ötvözetek is előállíthatók. Célszerű az ismer; tetett eljárás során adalékként termikusan reakcióképes anyagot alkalmazni, például valamely fémsót, amely hevítés hatására elbomlik, miután az oldószert eltávolítottuk. Ilyen módon az anyag szinterelésekor az adalékanyag elbomlik és az alapanyaggal diszperz ötvözetet alkot. Ugyancsak célszerű adalékanyagként például olyan anyagot választani, amely szobahőmérsékleten vagy magasabb hőmérsékleten egy vagy több egyéb reagenssel, például valamely gázzal vagy gőzzel reagálva olyan adalékanyagot alkot, amely az alapanyaggal diszperz ötvözetté egyesül. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott semleges folyadék, illetve oldószer bármely olyan folyadék vagy az adalékanyagot oldó oldószer lehet, amely szárítással vagy hevítéssel eltávolítható az alapanyagból anélkül, hogy a pórusokban valamilyen anyag kiválna, vagy az alapanyaggal reakcióba lépne. '"' Az eljárás egyik foganatosítási módja szerint több alkotó is bevihető az alapanyagba ugyanabban az oldószerben, sőt különböző oldószerek alkalmazhatók egyrészt az alapanyag pórusainak kitöltésére, másrészt az adalék vagy adalékok bevitelére. Ha az alapanyag pórusainak feltöltésére külön folyadékot, illetve oldószert alkalmazunk, és az adalékanyagot, illetve anyagokat egy másik oldószerben oldjuk, az említett adalék, illetve adalékok eloszlását, illetve koncentráció grandiensét az alapanyagban a folyadékokban végbemenő diffúzió határozza meg, azaz az adalékanyagnak az egyik oldószerből a másik oldószerbe történő diffúziója. Jóllehet a folyadékokban lejátszódó diffúziós jelenségek mechanizmusának taglalása nem tartozik a jelen találmány körébe, néhány tényezőre szeretnénk utalni. Az oldószerrel átitatott porózus anyagot az adalékanyagot megfelelő koncentrációban tartalmazó oldatba merítjük, és addig tartjuk benne, amíg a kívánt behatolási mélységet elérjük. Az ehhez szükséges diffúziós időt célszerű minden esetben kísérletileg meghatározni, minthogy az a munkadarab geometriájától, anyagától és az előkészítés módjától függ. Az alkalmazott oldószer ugyancsak befolyásolja a diffúziót. Ha történetesen az oldószer viszkózus folyadék, nem tudja tökéletesen követni az alapanyag pórusait. Ugyancsak az átitatás mértékét rontja, ha az alkalmazott oldószer az alapanyagot csak kis mértékben nedvesíti. Az adalékanyag koncentrációja az oldószerben, valamint a folyadékdiffúzió hőmérséklete szintén nagymértékben befolyásolja a folyamatot. Az adalékanyag, illetve az ötvöző koncentrációjának növekedése az oldószerben egyenletesen nagyobb értékek felé tolja el az ötvözőeloszlás görbéjét, mind az átitatott anyagban, mind pedig a kész diszperziós ötvözetben. Ennek következményeképpen egyrészt megnövekszik az ötvözött héj vastagsága adott diffúziós idő alatt, másrészt természetesen a beötvözött anyag mennyisége. A diffúziós folyamat hőmérsékletét növelve az átitatás ideje csökken, de az ötvözőanyag koncentrációja az átitatott alapanyagban nem növekszik jobban mint a diffúziós idő növelésekor. Megjegyezzük még, hogy a diffúziós idő növelése a koncentráció eloszlás eltolódását eredményezi az átitatott anyagban, de az oldószerben levő ötvöző mennyiségének növelésével szemben az anyag felszínén az ötvöző koncentrációja nem növekszik. A találmány további részleteit kiviteli példákon, rajz segítségével ismertetjük. A rajzon egy diagram látható, amelyen az ötvöző eloszlását mutatjuk be egy tuskó keresztmetszetében, különböző diffúziós idők mellett. 1. Példa 25, 4 mm átmérőjű sajtolt tuskót készítettünk wolfram porból a hagyományos technológiával. A wolfram por szemcséinek átlagos mérete 2,5 mikron, a tuskó súlya körülbelül 3 kg, sűrűsége hozzávetőlegesen 11 g/cm3 volt. A tuskóból mintadarabokat (A-E) készítettünk, amelyek hossza 127 mm volt. Ezeket a mintadarabokat vízbe merítettük, amíg teljesen átitatódtak. Ezután 539 g Th(N03 )4'4H 2 0/liter koncentrációjú vizes oldatot készítettünk és a vízzel átitatott mintadarabokat különböző ideig a tóriumnitrát oldatba merítettük. Ezek az idők a következők voltak: tadarab Jelzés Diffúziós idő (óra) A o 0,25 B 1,00 C • 2,50 D X 4,00 E 0 7,00 Az átitatott darabokat ezután a fürdőből kivéve 20 órán át szárítottuk 50 C°-os szárítókemencében. Ezt követően a mintadarabokat 2 és 1/2 órán át körülbelül 200 C°-on tartottuk, hogy a pórusokban levő tóriumnitrátot tóriumoxiddá alakítsuk. A mintadarabok előszinterelését a szokásos módon 1200 C°-on hidrogénben végeztük, majd 2 órán át 2400 C°-on hidrogénben színtereltük. Az így kapott wolfram-tórium ötvözet diszperziós sűrűsége az elméleti érték körülbelül 93-97%-a. ^ Az átitatott és szintereit mintadarabokat az ismert autoradiográfiai eljárással megvizsgálva azt tapasztaltuk, hogy az ötvöző anyag eloszlása jól megfigyelhető gradienssel rendelkezik, ahol a maximális koncentráció a próba felületén mérhető, és folyamatosan csökken a tuskó tengelye felé haladva. Megvizsgáltuk a fenti eljárással készített diszerziós ötvözet kristályszerkezetét is. A találmány szerinti_ eljárással előállított diszperziós ötvözet struktúrája abban különbözött z száraz keveréssel előállított ötvözetekétől, hogy a tóriumrészecskék eloszlása a mátrixban jóval egyenletesebb volt és jelentősebb sűrűsödések egyáltalán nem voltak észlelhetők. Emellett a tóriumszemcsék mérete is lényegesen kisebb volt. 3