166907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus alkáli földfém-szulfonátok előállítására

3 166907 4 a) 1 —30 súlyszázalékban 4—30 szénatomszámú oldalláncot tartalmazó alkál'ifenolokat és 1 —20 súlyszázalékban 1—4 szénatomszámú alifás aldehideket, előnyösen ezek vizes oldatát és/vagy 1 —10 súlyszázalékban 1—4 szénatomszáimú momokarbansavakat, előnyösen ezek vizes oldatát és 0,5—20 súlyszázalékban vizet vagy b) 1—30 súlyszázalékban 4—30 szénatomszámú oldalláncot tartalmazó alkilfenolokat és 1—20 súlyszázalékban 1—4 szénatomszámú alifás aldehideket és/vagy 1—10 súlyszázalékban 1—4 szénatomszámú monokarbonisavakat ós 1—50 súlyszázalékban foszfor- és kéntartalmú szénhidrogéneket, előnyösen foszfor- és kéntartalmú polietilénolajokat, poliizofoubilénola jókat, allkilbenzolofcat, alkilnjaftaMnokat, viaszésztereiket, nagyobb molekulájú alkoholókat, valamint ásványolaj frakciókat és 0,5—20 súlyszázalékban vizet tartalmaznak. Az eljárást egy vagy két lépcsőben hajtjuk végre. Ez azt jelenti, hogy az alkáli földfémoxid vagy -hidroxid és a szulfonsav vagy szulfonát reakoiótermékét adott esetben, ha annak bázicitását tovább kívánjuk fokozni, egy alkáli földfém-oxiddal vagy -hidroxiddal reagáltatjuk. Kiindulási vegyületként, mint említettük, olajban oldható szulfonsavakat vagy szulfonátokiat használunk. E vegyületek között megemlítjük az ásványolajfrakciók kénsavas, oleumos vagy kéntrioxidos finomítása során keletkező, a szakirodalomban mahagonilszulfonsav gyűjtőnéven elnevezett olajoldható iszulfonsavakat. Kiindulási vegyületként használhatjuk továbbá a 15—30 széniatomos alkil-láncot tartalmazó aromás vegyületek elsősorban benzol- és naftalinszármazékok szulfonálása útján előállított olajoldható szulfonsavakat is. A találmány szerinti eljárást oly módon hajtjuk végre, hogy a kiindulási szulfonátot vagy szulfonsavat egy ásványolajfrakcióban oldjuk, majd az oldathoz egy alkáliföldfém-hidroxidot, előnyösen kalciumoxidot vagy egy alkáliföldfém-oxid, előnyösen kalciumoxid és víz keverékét, továbbá egy fent ismertetett, találmány szerinti promotor kombinációt adunk. A reakcióelegyet széndioxid bevezetése és erőteljes kezelés közben 50—60 C°-ra melegítjük. Egy-két óra eltelte után a hőmérsékletet 90 C°-ra emeljük, miközben a keverést és a széndioxid bevezetést tovább folytatjuk. Ujabb 1—2 óra 'múlva a realkcióelegy hőmérsékletét a víz eltávolítása céljából 135—140 C°-ra emeljük. A víz eltávolítása után a reakcióelegyet centrifugáljuk az oldhatatlan anyagok eltávolítása végett. Abban az esetben, ha a kapott termék bázicitását tovább növeljük, e terméket szén-10 20 dioxid^bevezetés és erőteljes keverés közben egy alkáliföldfém-hidroxiddal, előnyösen báriumhidroxiddal reagáltatjuk 135—140 C°-on. A kapott termékből a fentiekhez hasonlóan eltávolítjuk az oldhatatlan anyagokat. E művelet megkönnyítése érdekében azonban ajánlatos a reakcióterméket valamely finomított ásványolajfrakcióval, vagy növényi; állati vagy szintetikus olajjal hígítani. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az említett promotor kombinációk' összetételének a megadott határokon belül való változtatása révén rendkívül sokféle tulajdonságú, különféle speciális területeken alkalmazható alkáliföld-15 fém-szulfonátokat állíthatunk elő. A promotor kombináció összetételének változtatásával tetszés szerinti bázicitású (bázisszámú) és hamutartalmú termékeket állíthatunk elő. A b) változatban említett promotor kombináció különös előnye, hogy az ilyen promotor kombináció jelenlétében előállított termék fokozottabb detergens-diszpeirgáló hatással rendelkeziik. A termék e tulajdonságát a GOST 10 734—64 szabványban rögzített módon vizs-25 gáltuk. Az eredményeket %rban fejeztük ki. E vizsgálatok eredményeit az alábbi táblázatban foglaljuk össze. 30 35 40 Amint e táblázatból kitűnik, a b) változat szeriinti promotor kombináció jelenlétében előállított, vagyis a 3., 4., és a 6. példa szerinti termékek nagyobb detergens-diszpergáló hatással rendelkeznek, mint a többi termék. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 50 60 Táblázat A A technika A vegyület előtalálmány állása állítását ismertető szerinti termék detergenspélda szánna diszpergáló hatása i°/cHban 1 34 <30 2 72 <66 3 2. lépcső 81 30 4 2. lépcső 84 5 2. lépcső 75 — 6 84 — • 1. példa: 100 rész 520 átlagos mólsúlyú szulfonsav keveréket, ímelyet 1 : 2 arányban 20—70 est (50 C°) viszkozitású orsóolajjal elegyítettünk, keverőedényben 50 C° és 60 C° között 10 rész nonilfenollal, 2 rósz 37%-os vizes formaldehidoldattal, 10 rész kalciumoxiddal és 22 rész vízzel elegyítünk. Az elegyet 1—2 órán át keverjük széndioxidbevezetés közben, azután 90—100 C°-ra melegítjük, és további 1—2 órán át keverjük széndioxidáramban. A reakcióterméket 135—140 C°-on széndioxid-áramban vízmente-65 sítjük. Az esetleg jelenlevő oldhatatlan része-2