166907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikus alkáli földfém-szulfonátok előállítására

166907 5 6 foet centrifugálással elkülönítjük. A termék jellemzői : TBN: 75 mg fcáliurnhidroxid/g, szulfáthamu: 10%. 2. példa: Az 1. példában leírtak szerint 100 rész 520 átlagos mólsúlyú technikai szulfonsavat 7,5 rész nonilfenoUal, 8 rész 37%-os vizes formaldehidoldattal, 4,6 rész 85%^os hangyasavval és 20 rész kalciumhidroxiddal, valamint 18 rész vízzel elegyítünk és a reakcióelegyet feldolgozzuk. Az így kapott szulfonát TBN értéke 110 mg káliumhidroxid/g. A termék 15%, szulfáthamut tartalmaz. A TBN érték további növelését egy másik lépcsőben érhetjük el. 77 rész fenti szulfáthoz 135—140 C°-on keverés közben, széndioxidáramban összesen 35 rész báriumhidroxidot adagolunk. Az oldhatatlan részek elkülönítése után 190 mg káliumhidroxid/g TBN értékű és 35% szulfáthamu-tartalmú kalcium-báriumszulfonátot (kapunk. 3. példa: 100 rész 50 C°-on 450 est viszkozitású klórozott polietilénolajhoz, melynek klórtartalma 6,25 súlyszázalék, keverés és nitrogénbevezetés közben 180—200 C°-on összesen 20 rész foszforpentaszulfitot adagolunk. A »reakcióelegyet 3 órán át keverjük mitrogénáraimban. Ez alatt a reakció befejeződik. A reakcióelegyet 120—130 C°-on túlhevített gőzzel hidrolizáljuk. 50 rész hidrolizátumot, 50 rész 520 átlagos mólsúlyú szulfonsav-keverékkel, 7,5 rész nonilfenoUal, 4 rész 37%-os formaldehid-oldattal és 20 rész kalciumoxiddal, Valamint 35 rész vízzel az 1. példában leírt módon elegyítünk és feldolgozunk. TBN: 80 mg káliumhidroxid/g, szulfáthamu: 1 li%. A második lépcsőben 65 rész, az 1. lépcsőben kapott szulfonáthoz 135—140 C°j

on, keverés közben, széndioxid-<áraimban 18 írész báriumhidroxidot adagolunk. Az oldhatatlan részektől elkülönített szulfonátelegy TBN értéke 135 img káliumhidroxid/g és szulfáthamu-tartalma: 25%. 4. példa: 50 rész, a 3. példa szerint előállított foszforos kéntartalmú polietilénolajat 50 rész 600 átlagos mólsúlyú szulfonsav-keverékkel, 5 rész nonilfenoUal, 8 rész 37%-os formaldehid-oldattal, 4,6 rész 85%-os haingyasawal és 20 rész kalciumhidroxiddal, valamint 18 rész vízzel az 1. példában leírt módon elegyítünk és feldolgozunk. 40 rész így kapott szulfonáthoz a második lépcsőben 20 rész báriumhidroxidot adagolunk 135—140 C°-on, és a reakcióelegyet 2. példában leírt módon feldolgozzuk. Az 1. lépcső: TBN értéke: 95 mg káliumhidroxid/g, szulfáthamu: 13%. A 2. lépcső: TBN értéke: 165 mg kálium-5 hidroxid/g, szulfáthamu: 32%. 5. példa: 100 rész 600 átlagos 'mólsúlyú szulfonsavkeveréket keverőedényben 30 rész nonilfenoUal, 4 rész 37%-os formaldehiddel, 2,3 rész 85%-os hangyasavval és 44 rész vízben 30 rész kalciumoxiddal 50—60 C°-on elegyítünk, majd keverés közben 1—2 órán át széndioxidot vezetünk be. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. Realkciótermékként 260 mg káliumhidroxid/g TBN értékű és 34% szulfáthamu-tartalmú kálciumszulfonátot kapunk. 50 rész fenti fcalciumszulfonáthoz 15 rész orsóolajjal való hígítás után 135—140 C°-on, széndioxid-iáraniban még 42 rész báriumhidroxidot adagolunk. Az oldhatatlan részt centrifugálással elkülönítjük. 320 mg KOH/g TBN értékű, 49% szulfáthamu-tartalmú kalciumbáriumszulfonáftot kapunk. 6. példa: 50 rész, a 3. példában előállított foszfor- és kéntartalmú polietilénolajat 50 rész 480 átlagos mólsúlyú szulfonsav-keverékkel, 5 rész nonilfenoUal, 3 rész 37%-os formaldehid-oldattal, 4,6 rész báriumhidroxiddal az 1. példában leírt módon elegyítünk, és a reakcióelegyet feldolgozzuk. A termék TBN értéke 160 mg káliumhidroxid/g és szulfáthamu-startalma 31%. 7. példa: 300—480 C° forráspont^tartományú ásványolajfrakció kénsavas finomítása során kapott, olajban oldható szulfonsav 100 súlyrésznyi mennyiségéhez hozzáadunk 10 súlyrész nonilfenolt, 5 súlyrész 37%-os vizes formaldehid-oldatot, 1,5 súlyrész 85%-os hangyasavat, 20 súlyrész kalciumhidroxidot és 10 súlyrész vizet. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. 102 mg KOH/g teljes bázisszámú és 14% szulfáthamu-tartalmú kálciumszulfonátot kapunk. A kapott termékhez a 2. lépcsőben 25 súlyrész báriumhidroxidot adunk, és a továbbiakban a 2. példa szerinti módon járunk el. 150 mg KOH/g bázisszámú és 27% szulfáthamutartalmú alkáliföldfém-szulfonátot kapunk, amelynek detergens-diszpeirgáló hatása 80%. A találmány szerinti eljárással előállítható és a technika állásából ismert eljárásokkal előállítható aJkáliföldfóm-szulfonátok bázicitását (TBN teljes bázisszám) és hamutartalmát (szulfáthamu %,) az alábbi táblázatban hasonlítjuk össze. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3