166904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak és szulfonátok elválasztására

1669Ó4 3 4 párolják annyira, hogy az elegy egy a paraffinokat és a szulfonsavakat tartalmazó felső rétegre, valamint a kénsavat tartalmazó alsó rétegre bomlik, amelyet azután eltávolítanak. Ez az eljárás sem teljesen kielégítő, mivel a reakcióelegy bepárlásához szükséges melegítési művelet folyamán a szulfonsavak észrevehető bomlást szenvednek, amely a végtermék minőségét kedvezőtlenül befolyásolja. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával az említett eljárások hiányosságai kiküszöbölhetők. Ez az eljárás lehetővé teszi a kénsav majdnem teljes eltávolítását a szulfonsavakkal együtt alkáliszulfát képzése nélkül és alkalmazásával elkerülhetjük a szulfonált termékek bomlását. A találmány szerinti eljárás szulfonsavaknak nyers szulfonált termékeket tartalmazó olyan oldatból történő szétválasztására vonatkozik, amely a szulfonsavakon kívül kénsavat, vizet és szulfonálatlan szénhidrogéneket tartalmaz. Az eljárásra az jellemző, hogy az említett oldatot önmagában ismert módon gáztalanítjuk vagy gáztalanítjuk és paraffin-mentesítjük, majd az így kezelt oldatot bensőleg összekeverjük egy vagy több, enyhén poláros, molekulájukban legalább 5 szénatomot tartalmazó alkohollal, ezután a kapott keveréket dekantálással az összes szulfonsavat oldatban tartalmazó szerves fázisra és a kénsav majdnem teljes mennyiségét tartalmazó vizes fázisra szétválasztjuk, ezt követően a szerves és a vizes fázist elkülönítjük, a szerves fázist vagy a paraffinok kiválasztása után kapott, szufonsavakat tartalmazó szerves fázist kezelve a paraffin-szulfonsavakat szabad alakban vagy alkálifém- vagy alkáliföldfémszulfonát alakjában olvasztott tömeg vagy porként elkülönítjük. A találmány szerinti eljárás folyamán használható gyengén poláros alkoholoknak legalább öt szénatommal kell rendelkezniök annak érdekében, hogy a kénsav maximális eltávolítását 'érjük el és minimális legyen a veszteség a vizes fázisban. Ezenkívül ezek az alkoholok nem tartalmazhatnak nagyon reakcióképes csoportokat sem a kénsavat, sem a fotoaktív sugarakat illetően, ha a szulfonálást fotokémiai úton hajtjuk végre. Megfelelő eredményekhez vezetnek a molekulában legalább öt szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazóláncú paraffinokból vagy cikloparaffinokból leszármaztatható alkoholok. Megfelelő származékokként elsősorban az 5—12 szénatomos alkoholok, mégpedig a pentanol—1, hexanol—1, heptanol—1, oktanol—1, dodekanol—-1, 2—etil—butanol—1, 2—metil—pentanol—1, 2—etil—hexanol—1, 2,6—dimetil—4— heptanol, 3—etil—hexanol—1, 2,7—dimetiloktanol, oktanol—2, ciklohexanol, stb., valamint ezek elegye említhető. A találmány szerinti eljárás egyik jellemzője szerint a gyengén poláros alkoholoknak vagy ilyen alkoholok elegyének a mennyisége, amelyet a kénsav elkülönítésének az elősegítésére adagolunk a szulfonált termékeket tartalmazó oldathoz, 10 és 150 súlyrész között mozoghat az említett oldat 100 súlyrészére számítva. Előnyönyösen 20—80 súlyrész enyhén poláros alkoholt használunk a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat 100 súlyrészére vonatkoztatva. A találmány szerinti eljárás egy másik jellemzője szerint a szénhidrogéneket a szulfonsavakat tartalmazó fázisból a kénsav eltávolítása előtt vagy után vonjuk ki oly módon, hogy az említett fázishoz szénhidrogénekkel nem elegyedő gyengén poláros oldószert adunk, amely a szénhidrogének eltávolítását segíti elő. A szulfonsavakat tartalmazó fázis vagy maga a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat, ha a szénhidrogéneket a kénsav eltávolítása előtt vonjuk ki, vagy a szulfonsavakat oldatban tartó szerves alkoholos fázis, amennyiben a szénhidrogének eltávolítása a kénsav kinyerése után történik. A szénhidrogének eltávolításának végrehajtásához használható enyhén poláros oldószerek például a metanol, könnyű észterek, karbonsavak, szulfoxidok, stb., lehetnek. Lényeges csupán az, hogy ezek az oldószerek ne legyenek elegyíthetők az elkülöníthető szénhidrogénekkel. A szulfonsavakat tartalmazó fázishoz adandó enyhén poláros oldószer mennyisége 10—90 súlyrész lehet az említett fázis 100 súlyrészére számítva, az előnyös mennyiség azonban körülbelül 60 súlyrész körül mozog. Mihelyt a szénhidrogének eltávolítása a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatból megtörténik, a poláros oldószert általában a gyengén poláros alkohollal történő kezelés előtt elkülönítjük a szulfonált termékeket tartalmazó szénhidrogénektől mentes oldatól. A szulfonsavaknak a fázisban enyhén poláros alkoholt tartalmazó oldatukból való elkülönítésére ismeretes néhány változat, amelyek egyike szerint szénhidrogénektől megszabadított vagy meg nem szabadított oldatot kezelünk, másika szerint pedig a szulfonsavakat szabad formában vagy szulfonátok alakjában kapjuk. A szulfonsavaknak szulfonátok alakjában való elkülönítése lényegében abban áll, hogy a szulfonsavak alkoholos oldatát semlegesítjük, azután a gyengén poláros alkoholok: és szénhidrogének eltávolítása útján elkülönítjük, amennyiben ez utóbbiakat már előzőleg nem távolítottak el poláros oldószeres kezeléssel. Semlegesítésre alkalmas anyagok alkálifémek, így a nátrium és kálium hidroxidjai és karbonátjai, az lalkálif öldfémek, nevezetesen a kalcium, oxidjai, hidroxidjai és karbonátjai lehetnek. A semlegesítő szereket használhatjuk szilárd formában vagy alkoholos, illetve vizes oldatok alakjában és legalább a szulfonsavak egészének semlegesítésére elegendő mennyiségben. Előnyösen a sztöchiometrikus mennyiséghez képest kissé feleslegben használjuk a semlegesítő anyagot. A semlegesített oldat bepárlását olyan nyomáson és hőmérsékleten végezzük, amelyen a szulfonát olvadt állapotban van jelen. Általában légköri nyomáson dolgozunk, dolgozhatunk azonban kisebb-nagyobb mértékben csökkentett nyomáson is. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2