166904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak és szulfonátok elválasztására

5 166904 6 lasztás elvégzéséhez az olvadt szulfonátot nyö-* máson porlasztófejbe adagolhatjuk, de elvégez-^ he tjük nagy sebességű centrifugális erő alkalmazásán alapuló készülékben is. A porlasztás 5 akkor előnyös, hia pontosan göitíb alakú részecskéket akarunk előállítani. A porlasztórendszer táplálásánál alkalmazott hőmérséklet általában az adott rendszer diszpergálóképességétől függ. Előnyösen olyan hőmérsékletet választunk, ame-10 lyen az olvadt szulfonát viszkozitása megfelelően kismérvű. Így például parafin-nátriumszulfonátok porlasztása esetén a porlasztórendszer táplálásánál előnyösen 150 és 200 C° közötti hőmérsékletet alkalmazunk, mivel ilyen hőmérséklet-15 értékeknél a paraffin-Hnátriumszulfonáitok viszkozitása 100 és 50 poise között van. A találmány szerinti eljárás különösen olyan, a normál-paraffinok szulfoxidációjával előállított, nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatok 20 kezelésére alkalmas, amelyeknek a molekulája 7—30, előnyösen 10—20 szénatomot tartalmaz. A következő példák a találmány bemutatására szolgálnak, a találmány oltalmi körét azonban nem korlátozzák. 25 1. példa: Eltávolíthatjuk a gyengén poláros alkoholt és adott esetben a paraffinokat is, egy harmadik komponenssel alkotott azeotóp elegy formájában is, ezt a komponenssel alkotott azeotóp elegy formájában is, ezt a komponenst megfelelő arányban adjuk a semlegesítendő oldathoz. Ez a változat különösen olyan esetben használható, ha az azeotróp-elegy jóval a gyengén poláros alkohol vagy a paraffin forráspontja alatti hőmérsékleten desztillál. Egy változat szerint, amely a kénsav poláros oldószerrel való elkülönítése után a szénhidrogénektől megszabadított szulfonsavak alkoholos oldatának a kezelésére alkalmas, a poláros oldószert a semlegesítési lépés után és a gyengén poláros alkohol lepárlása előtt desztilláció útján távolítjuk el. A szabad szulfonisavafk kinyerésére az alkoholt a szénhidrogénmentes szulfonsavak alkoholos oldatából többé kevésbé légköri nyomáson végrehatott azeotrópos desztillációval távolítjuk el. E célból a víz mennyiségét a szulfonsavak alkoholos oldatában úgy szabályozzuk, hogy a teljes alkoholmennyiség ledesztilláljon vízzel alkotott azeotróp-elegy formájában. A szulfonsavak folyadék alakjában a kolonna alján gyűlnek öszsze. A szulfonsavakat, adott esetben szulfonátokká történő alakítás útján semlegesíthetjük. Mihelyt a poláros oldószerben oldott szénhidrogének eltávolítása megtörtént a szulfonsavak kénsavtól megszabadított alkoholos oldatából, a poláros oldószert a gyengén poláros alkohol azeotrópos desztillációval történő elkülönítése előtt desztillációs úton eltávolítjuk. A semlegesített alkoholos fázis lepárlás után olvadt állapotban kapott alkálifém- vagy alkáliföldfémszulfonát gyakorlatilag mentes a víztől, gyengén poláros alkoholtól és szulfonálatlan szénhidrogénektől. Az ilyen szulfonát könnyen és jól ömlő, gyakorlatilag vízmentes és nem csomósodó fehér porrá alakítható. Ilyen por könnyen kezelhető és különösen alkalmas pneumatikus továbbításra. Ezen túlmenően ilyen por könnyen raktározható és minden nehézség nélkül készíthető el kereskedelmi forgalomba kerülő por (alakú felületiaktív készítményekké. Ezeknek a poroknak a szemcsemérete a felhasználási körülményektől függően széles határok között változhat. A szokásos használatra megfelelő szemcseméretek 40 és 600 mikron között mozognak. Ilyen porok készítésére bármely, meghatározott szemcseméretű, olvadt masszából kiinduló por alakú termék előállítására alkalmas módszer használható. így például az olvadt állapotban levő szulfonált masszát pikkelyes formájú szilárd termékké alakíthatjuk, a kapott pikkelyes anyagot azután a kivánt szemcseméretre aprítjuk valamely megfelelő, például nagy sebességgel forgó lapátos porítóban. Az olvadt szulfonát-masszát a szulfonáttal szemben közömbös, semleges hideg gázzal, például áramló levegővel, is porlaszthatjuk. E por-Egyenesláncú telített szénhidrogének elegyével, vízzel kénsavanhidriddel és oxigénnel táplált fotokémiai reaktor olyan nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatot szolgáltat, amelynek összetétele súlyszázalékban a következő: szulfonsav 20,6% 35 kénsav 7,2% szulfonálatlan paraffinok 31,0% víz 41,2% 1000 g előzőleg gázmentesített ilyen oldathoz 40 hozzáadunk 300 g heptanolt. Egy reakcióedényben történő kezelés után a reakcióelegyet egy szűrőkészülékbe visszük, ahol 340 g 20%-os kénsavas vizes fázis különül el. A szulfonsavakat tartalmazó könnyő szerves fázist azután 50%-os 45 (12 n) nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük, mimellett a nátriumhidroxid-oldatból a sztöchiometriás mennyiségnél nagyobb mennyiséget használunk. Az alkoholos nátriumszulfonát-oldatot egy 50 175 C°-on működő bepárlóba visszük, ahol a heptanolt és a maradék vizet elkülönítjük. A paraffint azután egy fiknbepárlóban olyan hőmérsékleten és nyomáson, ahol az összes paraffin eltávolítható, lepároljuk. 55 Ily módon 226 g nátriumszulfonátot kapunk, amely körülbelül 2,5% nátriuimszulfátot és 1%nál kevesebb paraffint tartalmaz. — 2. példa: 60 A kénsavak az 1. példa szerinti eltávolítása után, a kapott szerves fázishoz hozzáadunk 570 g metanolt. Ekkor az elegy egy — más termékektől gyakorlatilag mentes-paraffinos fázisra és 65 egy — a szulfonsavakat oldatban tartalmazó-al-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3