166833. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízáteresztő, méretállandó diafragma előállítására perforált katódon

166833 5 6 lyozására. Ez a mennyiség függ a polimer minőségétől és különösen fizikai formájától. így, szálak esetében minél hosszabb a polimer szál, annál többet kell használni belőle. Például 6,2 mm átlagos szálhossznál 25 s% polimert, az azbeszt és a polimer együttes súlyára számítva, kell alkalmazni megfelelő diafragma előállításához, ugyanakkor 13 mm hosszúságú ugyanolyan típusú és denier méretű szálból 50% is szükséges lehet az előzőekkel azonos tulajdonságok eléréséhez. Polimer granulátumból sokkal kevesebb kell, nevezetesen 5,0—15% ismét a részecskemérettől függően. Nyilvánvalóan ez arra mutat, hogy bizonyos esetekben szál-granulátum keverékek alkalmazása előnyös. Általában a polimer részecskék az azbeszt és polimer együttes súlyának 1,6—70, előnyösen 5,0—70 s%-át teszik ki. Egy tipikus „polimer szálra" vonatkozó recept szerint 15 g azbesztszálat, 5 g politetrafluoretilénszálat és 0,05 g felületaktív anyagot veszünk 1 liter NaCl-ból és NaOH-ból egyaránt 15%-ot tartalmazó cella folyadékhoz. Egy tipikus polimer „granulátumra" vonatkozó leírás szerint 15 g azbesztszálra vonatkoztatva 1,64 g polivinilidén-fluoridot és 0,74 g dioktil nátrium szulfoszukcinátot adagolunk 1 liter vízbe. Ha egyenletes zagyot kaptunk, a bevonásra kerülő katódot vagy katódokat belemerítjük, tetszés szerint a zagy párhuzamos keverése mellett, és a katód kamrát vákuum alá helyezzük. Kezdetben a vákuum 25—250 torr, később 650 torra csökkenthető, amíg csak elegendően egyenletes bevonatot nem kapunk. Az így bevont katódot eltávolítjuk és kb. 95 °C-on szárítjuk. Ily módon 30—125 mii, azaz 0,76—3,18 mm vastagságú diafragmát kapunk. Ezután a polimert megolvasztjuk annak anyagi minőségétől függő hőmérsékleten. Általában ez £L hőmérséklet, a gyakorlatban járatos szakember számára bármely adott esetben könnyen meghatározható, az, amely elegendő a polimer meglágyulásához és megfolyósodásához, de nem olyan magas, ami a polimer anyagának jelentős bomlásához vezetne. Ilyen hőmérséklet elérhető egyszerűen úgy, hogy a bevont katódot egy kemencébe helyezzük. Lényeges, hogy az egész bevonat elérje a szükséges hőmérsékletet a maximális és teljes polimer megömlés érdekében. Az alkalmazott hőrelágyuló polimer szemcsézettsége következtében nem folytonos bevonatot kapunk az azbeszt szálak felületén, de a bevonat általában biztosítja a szomszédos azbeszt szálak összeolvasztását metszéspontjaiknál. Ezen felül, ha a diszkrét részecskékből álló polimer maga is szálakból áll, olvadt polimer rács képződik, ami további összekapcsoló hatást fejt ki. Ezután a diafragmával borított katódot szobahőfokon hagyjuk lehűlni a cellába való beépítés előtt. A fenti eljárás terméke egy egyenletes koherens és adherens diafragma bevonat közvetlenül a katódon, amely bevonat normál körülmények között a cellában üzem közben kevesebb, mint 25%-ot duzzad és áteresztőképessége és szűrőhatásossága olyan, hogy 0,07 kg/cm2 nyomás mellett 75—500 mm-es anódfolyadék fejnél legalább 135 g/liter a marónátron koncentráció jön létre, minimálisan 95% katód marónátron hatásfoknál. Érdekességként jegyezzük meg, hogy ha a polimer szál alakú, egyik diafragma sem terjed túl a háló-katód által meghatározott síkon, vagyis a katódfolyadékot tartalmazó kamrába. Ennek jelentősége abban van, hogy jobb a hidrogén gáz fejlődés, mint a hagyományos azbesztes diafragma alkalmazása esetén, amelyek részben túlnyúlnak ezen a síkon a vákuumos lecsapási művelet során, és könnyebb a diafragma eltávolítása is, ha az szükségessé válik. Abból a célból, hogy a szakmában járatosak könnyebben megértsék a találmányt és annak egyes előnyös vonatkozásait, amelyek révén az alkalmazhatóvá válik, a következő példákat mutatjuk be. 1. Példa Zagyot készítünk 5 g politetrafluoretilén szál (6,67 den, 6 mm hosszú) 1 liter 15—15% NaOH-t és NaCl-t, valamint 0,05 g Triton X—100-at (a Rohm és Haas által forgalomba hozott nemionos oktilfenoxi-polietoxi-etanol felületaktív anyag kereskedelmi elnevezése) tartalmazó vizes cellafolyadékba való adagolásával. Összekeverése után, a polimer szálak teljes nedvesítését követően 15 g azbeszt szálat (2 rész Hooker kettő: 1 rész Hooker egy szálat a General Aniline és Film-tői) adunk az elegyhez. A keverést addig folytatjuk, amíg egyenletes zagyot nem kapunk. A háló katódot (2,5 mm-es acél huzalt 3,9 mm vastagságúra kalandereznek) belemerítjük a zagyba és 0—65 torr vákuum alá helyezzük kb. 5 percig, majd további 10 percig kb. 700 torr-os vákuum alatt tartjuk. Ezután a bevont katódot eltávolítjuk, 30 percig teljes vákuum alá helyezzük, 95 °C-on egy órát szárítjuk, majd a polimer megolvasztására 370 °C-ra melegítjük. Az így készített diafragmával bevont katódot a vele szemben 12,5 mm távolságban elhelyezett mérettartó anóddal együtt alkalmazzuk a laboratóriumi cellában, anódfolyadékként telített sóoldatot használva, kb. 90 °C üzemi hőmérsékleten. Az azonos körülmények között alkalmazott módosítatlan (azaz polimer nélküli) azbeszttal borított katódhoz képest 150 mV a cellafeszültség csökkenés. Míg a módosítatlan azbeszt diafragma erősen duzzad 160 óra után a polimerrel módosított diafragmával borított katód esetében 775 óra után sem figyelhető meg látható duzzadás. 2. Példa Az 1. példában alkalmazott eljárást követve, 50 s% 13 mm hosszú ugyanolyan denier méretű politetrafluoretilén szálakat alkalmazva, diafragmával borított katódhoz jutunk. Ez a katód 98% szeparátor hatásosság mellett és 240 mV-tal kisebb cellafeszültség mellett egy módosítatlan 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3