166795. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőstabil tömbkopolimerek előállítására
166795 Ezután a berendezésbe 31 ml, heptán-hexánfrakcióban oldott 0,5 n szekunder butillítiumot adagolunk és az a-metilsztirolt 20 c C-on egy órán át polimerizáljuk. A kapott termék az aktív A poü-a-metilsztiroltömb. Az a-metilsztirol átalakulási foka 35%. Az ABA típusú hőstabil tömbkopolimer élőállítása Keverővel, hőmérővel és nyomásmérővel ellátott berendezésbe száraz nitrogénatmoszférában 2730 g a-metilsztirolt és 550 g izoprént adagolunk. A kapott oldathoz tartós világosbarna szín fellépéséig fokozatosan 10 ml, heptán-hexán-frakcióban oldott 0,35 n dilítiumizoprén-oldatot keverünk. Ezután a berendezésbe 478 g fenti módon elkészített 160 g polimert és 298 g monomer a-metilsztirolt tartalmazó aktív A poli-a-metilsztiroltömb-oldatot adagolunk. Az izoprén tömbpolimerizációját az aktív A polia-metilsztiroltömbre 1,5 órán át 45—55 °C hőmérsékleten'az aktív AB tömbkopolimer kialakulásáig végezzük. Ezután a reakciókeveréket 35—40 °C-ra lehűtjük és az a-metilsztirolt az aktív AB tömbkopolimerre az adott hőmérsékleten 1,5 órán át polimerizáljuk. A keletkezett termék, az ABA típusú — ahol A jelentése poU-a-metilsztiroltömb, B jelentése poliizopréntömb — tömbkopolimer 45 súly% a-metilsztirolt tartalmaz. A keletkezett tömbkopoümert az oldatból izopropilalkohollal kicsapjuk, antioxidálószer (Ionol) hozzáadásával hengereken szárítjuk és vákuumos szárítószekrényben 50 °C-on véglegesen megszárítjuk. A kiindulási monomerekre számított hozam 26,8%. 2. példa Az aktív A poli-cc-metilsztiroltömb-oldat élőállítása Keverővel, hőmérővel ellátott berendezésbe száraz nitrogénatmoszférában 457 g a-metilsztirolt adagolunk és ehhez fokozatosan világos narancssárga szín fellépéséig 2 ml, heptán-hexán-frakcióban oldott 0,46 n szekunder butillítium-oldatot keverünk. Ezután a berendezésbe 30 ml, heptán-hexánfrakcióban oldott 0,46 n szekunder butillitium-oldatot adagolunk és az a-metilsztirolt 25 °C-on 50 percig polimerizáljuk. A keletkezett termék az aktív A poH-a-metilsztiroltömb. Az a-metilsztirol átalakulási foka 34,5%. Az ABA típusú hőstahil tömbkopolimer élőállítása Keverővel, hőmérővel és nyomásmérővel ellátott berendezésbe száraz nitrogénatmoszférában 2730 g a-metilsztirolt, 550 g 1,3-butadiént és 3 g sztirolt adagolunk. A keletkezett oldathoz tartós világosbarna szín fellépéséig fokozatosan 12 ml, heptánhexán-frakcióban oldott dilítiumpolibutadiént keverünk. Ezután a berendezésbe 478 g a fenti módon elkészített 157 g polimert és 300 g monomer a-metilsztirolt tartalmazó aktív A poü-a-metilsztiroltömböt adagoljuk. Az 1,3-butadién tömbpolimerizációját 55—60 °C hőmérsékleten 1 órán át az aktív AB kéttömbkopolimer kialakulásáig végezzük. Ezután a reakciókeveréket 0 °C-ra lehűtjük és az a-metilsztirolt az aktív AB tömbkopoümerre 6 órán át az adott hőmérsékleten az ABA típusú 5 hőstabil kopolimer — ahol A poü-a-metilsztiroltömböt és B polibutadiéntömböt jelent — kialakulásáig polimerizáljuk. A keletkezett termék 36 súly% a-metilsztirolt tartalmaz. 10 A kapott tömbkopoümert az oldatból izopropilalköhollal kicsapjuk és antioxidálószer (Ionol) hozzáadásával hengereken szárítjuk. A kiindulási termékekre számított hozam 23%. 15 3. példa Az aktív A poli-cc-metilsztiroltömb-oldat élőállítása Keverővel és hőmérővel ellátott berendezésbe 20 száraz nitrogénatmoszférában 360 g a-metilsztirolt adagolunk és ehhez világos narancssárga szín fellépéséig fokozatosan 1 ml, heptán-hexán-frakcióban oldott 0,46 n szekunder butillítium-oldatot keverünk. 25 Ezután a berendezésbe 35 ml, heptán-hexánfrakcióban oldott 0,35 n szekunder butillítiumoldatot adagolunk és az a-metilsztirolt 20 °C-on 1,5 órán át polimerizáljuk. A kapott termék az aktív A poli-a-metilsztiroltömb. Az a-metilsztirol át-30 alakulási foka 44,3%. Az ABA típusú hőstabil tömbkopolimer élőállítása Keverővel, hőmérővel és nyomásmérővel ellátott berendezésbe száraz nitrogénatmoszférában 2730 g 35 a-metilsztirolt, 550 g 1,3-butadiént és 15 g sztirolt adagolunk. A kapott oldathoz tartós világosbarna szín fellépéséig lassanként 11 ml, heptán-hexánfrakcióban oldott 0,35 n dilítiumpolibutadiénoldatot keverünk. Ezután a berendezésbe 384 g a. 40 fent leírt módon elkészített 160 g polimert és 200 g monomer a-metilsztirolt tartalmazó aktív A polia-metilsztirol-oldatot adagoljuk. Az 1,3-butadién tömbkopolimerizációját az aktív AB kéttömbkopolimer kialakulásáig 50—55 °C-on, 2 órán át 45 végezzük. Ezután a reakciókeveréket —2 °C-ra lehűtjük és az a-metilsztirolt ezen a hőmérsékleten 6 órán át polimerizáljuk az aktív AB kéttömbkopolimerre. 50 A keletkezett termék az ABA típusú — ahol A és B jelentése a 2. példa szerinti — hőstabil kéttömbkopolimer, amely 33 súly% a-metilsztirolt tartalmaz. A kapott tömbkopoümert az oldatból leválaszt-55 juk és a 2. példában leírtak szerint szárítjuk. A ldindulási monomerekre számított hozam 22,5%. 60 4. példa Az aktív A poli-x-metilsztiroltömb-oldat előállítása Keverővel, hőmérővel ellátott berendezésbe száraz nitrogénatmoszférában 240 g a-metilsztirolt 65 adagolunk és világos narancssárga szín feUépéséig 3