166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás

166773 15 16 jük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emulgáljuk. A kapott részecskék mérete 2—15 p. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. Ekkor a vizes fázishoz katalizátorként 10 ml vízben oldott 1,0 g trietilén-diamint adunk és a rendszer pH értékét 9,5-re beállítjuk. A pH értékét 25%-os nátrium-hidroxid-oldat adagolásával 9,5-en tartjuk, és a keverést szobahőmérsékleten (mintegy 25 °C-on) 17 órán át folytatjuk. Mikroszkóp alatt diszkrét, jól formázott mikrokapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 15% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 12. példa Ebben a példában bemutatjuk egy rendes körülmények között szilárd anyag kapszulázását, amikoris a szilárd anyagot oldva tartó, vízzel nem elegyedő anyag körül bevonatot hozunk létre. Védőkolloidként 2,0% hidrolizált metil-viniléter-maleinsavanhidrid kopolimert (Gantrez AN 119 márkanévvel) és emulgátorként 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—7 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. A vizes oldat pH értékét 4,5-re beállítjuk. Külön tartályban összekeverünk N(merkapto-metil)-ftálimid-S-(0,0-dimetil-foszforoditioát) (inszekticid 72 °C-os olvadásponttal) aromás nehézbenzinnel (Panasol AN—3 márkanevű) alkotott 30%-os oldatából 167 grammot 8,3 g polimetilén-polifenil-izocianáttal (PAPI) és 4,2 g toluiléndiizocianáttal (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). Az így kapott elegyet a reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. Az összes részecske mérete 20 fj, alatt van. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy hőmérsékletét 50 °C-ra emeljük 20 perc leforgása alatt. A hőmérsékletet ezután 2,5 órán át 50 °C-on tartjuk a határfelületi polimerizáció teljessé tételére. Az így kapott formulázás vízben könynyen diszpergálható, és mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 7,5% kapszulázott anyagot tartalmaznak. A készítmény szobahőmérsékleten 2 napon át végzett tárolása után mikroszkóp alatt nem észlelhető az inszekticid kristálya. 13. példa Az alábbi példában a szerves fázisban oldott két, vízzel nem elegyedő anyag kapszulázását mutatjuk be. Védő kolloidként 0,5% poliakrilamidot (Cyanamer A370) és 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—7 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3

vizet nyitott reaktorba töltünk, és a vizes oldat pH értékét 8,5-re beállítjuk. Külön tartályban összekeverünk 138,5 g S-etil-dipropil-tiokarbamátot (herbicid), 11,5 g N,N-diallil-diklóracetamidot (herbicid ellenméreg), 35,0 g polimetilén-polifenil-izooianátot és 17,5 g toluilón-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). A kapott elegyet ezután a nyitott reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emulgáljuk A kapott részecskék mérete 5—30 /i. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegyet ezt követően 26 perc leforgása 5 alatt 50 °C-ra melegítjük. A hőmérsékletet 2,5 órán át 50 °C-on, ugyanakkor az elegy pH értékét 25%-os nátrium-hidroxid-oldat adagolása útján 8,5-en tartjuk. A kapott formulázás jól diszpergálható vízben, és mikroszkóp alatt benne diszkrét mikrokapszulák 10 figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 25% kapszulázott anyagot tartalmaznak. Mint korábban említettük, és mint az a példákból látható, a találmány szerinti eljárással olyan kapszulák állíthatók elő, melyek a kapszulázott szerves 15 anyagot kontrollált módon adják le. Reprezentatívak és igen fontos az olyan kapszulák, melyek a szerves fázis komponenseként tiokarbamát típusú herbicideket, így például S-etil-diizobutil-tiokarbamátot, S-etil-dipropil-tiokarbamátot, S-etil-hexahid-20 ro-1-H-azepin-l-karbotioátot, S-propil-hexahidro-1-H-azepin-karbotioátot, S-propil-dipropil-tiokarbamátot, S-etil-etil-ciklohexil-tiokarbamátot, S-propil-butil-etil-tiokarbamátot; szerves foszfono- és foszforotioát és -ditioát típusú inszekticideket, így 25 például O-etil-S-fenil-etil-foszfonoditioátot, S-[(pklór-fenil-tio) -metil] -0,0-dimetil-foszforoditioátot, S-[(p-klór-fenil-tio)-metil]-0,0-dietil-foszforoditioátot, O,0-dimetil-0-(p-nitro-fenil)-foszforotioátot és O,0-dietil-0-(p-nitro-fenil)-foszforotioátot, valamint 30 rovarhormonokat és ezekkel analóg vegyületeket, így például az I képletű Cecropia elnevezésű juvenális hormont, a II képletű l-(4'-etil-fenoxi)-3,7-dimetil-6,7-epoxi-transz-2-oktént, a III képletű l-(3',4'metilén-dioxi-fenoxi)-3,7-dimetil-6,7-epoxi-transz-35 2-nonónt, a IV képletű etil-3,7,ll-trimetil-dodeka-2,4-dienoátot vagy az V képletű izopropil-11-metoxi -3,7,11- trimetil - dodeka - 2,4 - dienoátot tartalmazzák. 40 A növényi megbetegedések elhárítására szolgáló vegyületek kapszulái lehetővé teszik a megbetegedések hosszabb időn át tartó elhárítását olyan vegyületeknél is, melyek általában rövid ideig hatásosak. Hasonló módon herbicidek, féregirtók, inszek-45 ticidek, rodenticidek és talajjavítószerek is kapszulázhatok jó eredményekkel. A találmány szerinti eljárással vetőmagcsávázószerek is könnyen kapszulázhatok. Más biológiai hasznosítású termékek is kapszulázhatok a találmány szerinti eljárással, így 50 úgynevezett antelmintikus rovarirtószerek, nyálzásgátlók, algicidek, fürdőmedencék kezelésére szolgáló vegyszerek, féregirtók (miticidek), akaricidek, állati csalétkek, antiszeptikumok, dezodorálószerek, fertőtlenítőszerek és üszögszerű megbetegedések 55 kezelésére szolgáló vegyszerek is. A találmány értelmében a kapszulázni kívánt anyag bármely vízzel nem elegyedő anyag lehet. Nem szükséges, hogy az anyag homogén legyen, hanem kapszulázható két vagy több különböző típusú 60 vízzel nem elegyedő anyag kombinációja is. így például megfelelő vízzel nem elegyedő anyagokat használva aktív herbicid és aktív inszekticid kombinációja kapható. Kapszulázható olyan vízzel nem elegyedő anyag is, amely valamilyen hatóanyagot, 65 így például herbicidet és nem aktív komponensként 8