166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás
17 oldószert vagy hordozóanyagot tartalmaz. így szilárd anyagok is kapszulázhatok előzetes oldásuk után, vagyis szilárd halmazállapotú vízzel nem elegyedő anyagok is kapszulázhatok. Például az N(merkapto-metil)-ftálimid - S - (0,0 - dimetil - foszfor- 5 oditioát) (olvadáspontja 72 °C) kapszulázható megfelelő oldószerben, például aromás nehézbenzinben végzett feloldása után. 10 14. példa Védőkolloidként 2,0% poHvinilalkoholt (Vinol Z05 márkanévvel) és emulgeátorként 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 15 márkanévvel) tartalmazó 498 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 100 g xilolt, 7,4 g hexametilén-diizocianátot, 1,0 g poHmetilén-polifenil-izocianátot és 1,0 g tributil-ónacetát katalizátort. A kapott elegyet a nyitott reak- 20 torba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. A kapott részecskék mérete 10—30 [x. A keverőt ekkor leállítjuk, és a rendszer hőmérsékletét 20 perc leforgása alatt 50 °C-ra emeljük. Ekkor gyenge habzás következik be. A reakcióelegyet ez- 25 után ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 óra és 40 percen át, majd szobahőmérsékletre lehűtjük. A rendszerben mikroszkóp alatt diszkrét, jól formázott kapszulák (méretük 10—30 fj,) figyelhetők meg. A kapszulák 7,7% kapszulázott anyagot tártai- 30 máznak. 15. példa 35 Védőkolloidként 2,0% polivinilalkoholt (Vinol Z05 márkanévvel) és 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—8—7 márkanévvel) tartalmazó 498 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 100 g xilolt, 8,4 g 40 hexametilén-diizocianátot és l,0gtributil-ón-acetát katalizátort. A kapott elegyet a nyitott reaktorba töltjük, és nagy aprítóerejű keverővel emulgáljuk. A kapott részecskék mérete mintegy 10—30 [i. A keverőt ekkor leállítjuk és a rendszer hőmérsékle- 45 tét 20 p ere leforgása alatt 50 °C-ra emeljük. Ekkor gyengezhabzás következik be. A reakcióelegyet ezután ezen uhőmérsékleten tartjuk 2 óra és 40 percen át, majd szobahőmérsékletre lehűtjük. A rendszerben mikroszkóp alatt diszkrét, jól formázott 50 kapszulák (méretük 10—30 fi) figyelhetők meg. A kapszulák 7,7% kapszulázott anyagot tartalmaznak. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás vízzel nem elegyedő szerves anyagok kapszulázására polikarbamid-alapú bevonattal, azzal jellemezve, hogy (i) valamilyen nemionos, anionos vagy kationos, 60 12 és 16 közötti HLB-számú felületaktív anyagból és adott esetben, valamilyen, önmagában ismert védőkolloidból vízzel vizes fázist állítunk elő, majd adott esetben a vizes fázis pH-értékét 0 és 14 közé beállítjuk, ezután 65 18 (ii) adott esetben 20 °C és 90 °C közötti hőmérsékletre melegítés után a vizes fázishoz egy vagy több vízzel nem elegyedő kapszulázandó szerves anyagból, továbbá 2—75 súly% mennyiségben vett egy vagy több aromás diizocianátból, előnyösen toluilén-diizocianátból, alifás diizocianátból, előnyösen hexametilén-diizocianátból vagy izocianátprepolimerből, előnyösen polimetilén-polifenil-izocianátból, valamint adott esetben 0,01—10,0 súly% mennyiségben vett katalizátorból, célszerűen egy bázikus szerves tercier aminból vagy alkil-ón-acetátból álló, vízzel nem elegyedő fázist adunk, majd (iii) a vízzel nem elegyedő fázist a vizes fázisban diszpergáljuk, és így a vízzel nem elegyedő fázis cseppjeit a vizes fázisban előállítjuk, és (iiii) adott esetben vagy — amennyiben az (i) lépésben a pH-értéket nem állítottuk be — a vizes fázis pH-értékét 0 és 14 közé beállítjuk, továbbá a diszperzióhoz valamilyen védőkolloidot adunk, majd (iiiii) adott esetben a diszperz rendszert 20 °C és 90 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, illetve ebben a hőmérséklettartományban tartjuk, a diszperz rendszerhez adott esetben sűrítőanyagot és/vagy egy biocid hatóanyagot adunk, és eközben a vízzel nem elegyedő fázis cseppjeit polikarbamid kapszulabevonattal látjuk el. (Elsőbbsége: 1973. január 12.) 2. Eljárás vízzel nem elegyedő szerves anyagok kapszulázására polikarbamid-alapú bevonattal, azzal jellemezve, hogy (i) valamilyen nemionos, anionos vagy kationos, 12 és 16 közötti HLB-számú felületaktív anyagból és adott esetben valamilyen, önmagában ismert védőkolloidból vízzel vizes fázist állítunk elő, majd (ii) adott esetben 20 °C és 90 °C közötti hőmérsékletre melegítés után a vizes fázishoz egy vagy több vízzel nem elegyedő kapszulázandó szerves anyagból, továbbá 2—75 súly% mennyiségben vett egy vagy több aromás diizocianátból, előnyösen toluilén-diizocianátból, alifás diizocianátból, előnyösen hexametilén-diizocianátból vagy izocianátprepolimerből, előnyösen polimetilén-polifenil-izocianátból, valamint adott esetben 0,01—10,0 súly% mennyiségben vett katalizátorból, célszerűen egy bázikus szerves tercier aminból vagy alkil-ón-acetátból álló, vízzel nem elegyedő fázist adunk, majd (iii) a vízzel nem elegyedő fázist a vizes fázisban diszpergáljuk, és így a vízzel nem elegyedő fázis cseppjeit a vizes fázisban előállítjuk, és (iiii) a kapott diszperz rendszerhez valamilyen védőkolloidot adunk, majd (iiiii) adott esetben a diszperz rendszert 20 °C és 90 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, illetve ebben a hőmérséklettartományban tartjuk, a diszperz rendszerhez még adott esetben sűrítőt és/vagy egy biocid hatóanyagot adunk, és eközben a vízzel nem elegyedő fázis cseppjeit polikarbamid kapszulabevonattal látjuk el. (Elsőbbsége: 1972. március 15.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás (ii) lépésének foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként 0,1—1,0 súly% mennyiségben alkilón-acetátot használunk. (Elsőbbsége: 1972. március 15.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás (ii) lépésének foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 9
