166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás
166773 13 14 tributil-ón-acetátot. A kapott elegyet a reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. A kapott részecskék mérete mintegy 5 /j,. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy hőmérsékletét lassan 1,5 óra 5 leforgása alatt 50 °C-ra emeljük. 50 °C-on jelentős habképződés jelentkezik. A rendszert további 1,5 órán át 50 °C-on tartjuk, majd lehűtjük. A rendszer mikroszkópos vizsgálata azt mutatta, hogy a rendszer diszkrét, jól formázott kapszulákat tartalmaz. 10 A kapszulák 26% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 7. példa 8. példa 15 Védőkolloidként 3% poliakrilátot (Goodrite K— 718 márkanévvel) és emulgeátorként 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—7 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktor- 20 ba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 30 g S-etil-diizobutil-tiokarbamátot (herbicid), 6,7 g polimetilén-polifenil-izocianátot (PAPI) és 3,3 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). Az így kapott szerves fázist ezután a reak- 25 torba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. A kapott részecskék mérete mintegy 1—10 fi. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy pH értékét koncentrált sósavoldattal 4,5-re beállítjuk. A reakció- 30 elegy hőmérsékletét ezt követően 50 °C-ra beállítjuk, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 3 órán át. Ezután a reakcióelegyet lehűtjük. A pH a reakció során 4,5 értéken maradt. A kapott termék vízben könnyen diszpergálható, és mikroszkóp alatt diszk- 35 rét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 25% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 40 Emulgátorként 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—7 márkanévvel) tartalmazó 900 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 334 g S-etil-diizo- 45 butil-tiokarbamátot (herbicid), 20,7 g polimetilénpolifenil-izocianátot és 20,7 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). Az így kapott szerves fázist a reaktorba töltjük és nagy aprítóerőt kifejtő keverővel emulgáljuk. A kapott részecskék 50 mérete 5—15 [/,. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. Ezt követően a reakcióelegyhez védőkolloidként poliakrilamidot (Cyanamer A—370 márkanévvel) tartalmazó 5%-os vizes oldatból 100 grammot adunk. A reakcióelegy hő- 55 mérsékletét 50 °C-ra emeljük, és ezzel egyidejűleg a diszperzió pH értékét 25%-os nátrium-hidroxidoldat adagolása útján 8,5-en tartjuk. A határfelületi polimerizáció teljessé tételére a reakcióelegy hőmérsékletét 50 °C-on, míg pH értékét 8,5-en tartjuk 60 mintegy 3 órán át. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegy készségesen diszpergálódik vízben, és mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 11% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 65 9. példa Ebben a példában erősen bázikus pH, azaz pH 13,6 alkalmazását mutatjuk be. Védőkolloidként 2,0% hidroxipropil-metil-cellulózt (Methocel 65 HG márkanévvel) és emulgeátorként 0,2% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet töltünk nyitott reaktorba. Külön tartályban összekeverünk 150 g S-etil-diizobutil-tiokarbamátot (herbicid), 35,0 g polimetilén-polifenil-izocianátot (PAPI), 17,5 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer) és 0,05 g tributil-ónacetátot. A vizes fázist lehűtjük 9 °C-ra. A szerves fázist ezután a reaktorba töltjük és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emulgáljuk. Az összes részecske mérete 40 \i alatt van. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy hőmérsékletét ezután lassan szobahőmérsékletre (22 °C) emelkedni hagyjuk. A keverést mintegy 16 órán át folytatjuk. Mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 25% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 10. példa Ebben a példában az igen savas pH, azaz pH 0 alkalmazását mutatjuk be. Védőkolloidként 3,0% polivinilalkoliolt (Vinol 540 márkanévvel), emulgeátorként 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—7 márkanévvel) és 3,77°/0 sósavat tartalmazó 500 cm 3 vizet (pH értéke 0) töltünk nyitott reaktorba. Külön tartályban összekeverünk 150 g S-n-propil-din-propil-tiokarbamátot (herbicid), 17,7 g polimetilén-polifenil-izocianátot (PAPI) és 8,8 g toluiléndiizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). A kapott elegyet a reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emulgáljuk. Minden részecske mérete 15 p, alá csökken. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy hőmérsékletét ezután 50 °C-ra emeljük 20 perc leforgása alatt. A hőmérsékletet 2,5 órán át 50 °C-on tartjuk a határfelületi polimerizáció teljessé tételére. Mikroszkóp alatt ezt követően diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 15% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 11. példa Ebben a példában olyan vízzel nem elegyedő anyag kapszulázását mutatjuk be, mely észrevehető mennyiségben, például ez esetben 5,41% mennyiségben képes vizet oldani. Védőkolloidként 1,0% poliakrilamidot (Cyanamer A—370 márkanévvel) és 0,3% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 33,4 g trisz-/?-klóretil-foszfátot (gyulladásgátló anyag), 4,0 g polimetilén-polifenil-izocianátot (PAPI) és 2,0 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). A kapott elegyet ezután a reaktorba tölt-7
